摘要：本文針對隻能在高真空下使用的掃描電子顯微鏡（SEM）和光學顯微鏡，介紹了低真空升級改造的技術方案，通過增加低真空控制裝置可實現低真空的精密控制，控制精度可達到1%以内，從而使普通電鏡和光學顯微鏡具有低真空觀察功能，拓展和挖掘現有設備應用範圍和潛力。

低真空掃描電子顯微鏡是指樣品處在低真空條件下完成顯微觀測的技術，低真空掃描電鏡的成像原理基本上與普通掃描電鏡一樣，它們的區别在于樣品室的真空狀态。常規掃描電鏡樣品室必須處于高真空，不導電樣品需要表面噴鍍導電層，樣品上多餘的電子由導電層引走。而低真空掃描電鏡樣品室則需要通入适當氣體以降低真空度到20~30Pa之間，處在低真空狀态中樣品上多餘的電子被樣品室内的殘餘氣體離子中和，因而即使樣品不導電也不會出現荷電現象。

低真空電鏡對含水、多孔、不耐電子束燒傷和不适合噴金處理的樣品進行直接觀測并具有更好的效果，對于生物樣品而言低真空電鏡比高真空電鏡更具有優勢。總之，低真空電鏡彌補和拓展了高真空普通電鏡的應用，更重要的是低真空電鏡與傳統電鏡和光學顯微鏡最大的區别是它可以實現立體觀察和三維成像。

目前新型的掃描電鏡大多都具有高真空和低真空兩種觀測模式，但大量目前在用的各種掃描電鏡基本都隻能在高真空模式下工作，迫切需要進行技術改造以具備低真空下的工作能力以拓展樣品觀測範圍。

本文将針對隻能進行高真空下使用的普通掃描電子顯微鏡（SEM），介紹低真空升級改造的技術方案，通過增加低真空控制裝置可實現低真空的精密控制，控制精度可達到1%以内，使普通電鏡和光學顯微鏡具有低真空下的觀察功能，拓展和挖掘現有設備應用範圍和潛力。

技術方案的實施所要達到的技術指标如下：

（1）在現有高真空掃描電子顯微鏡的真空系統中，接入低真空測控裝置，使樣品室内的真空度精确可控，真空度控制範圍為1Pa~100Pa，控制精度優于1%。

（2）掃描電子顯微鏡工作在低真空模式時，不同樣品在不同低真空度下所采集的圖像可能會具有不同的清晰度。為獲得最佳的圖像分辨率，低真空測控裝置需具備低真空掃描控制功能，即在1Pa~100Pa之間的某一設定範圍内，對真空度随時間變化折線進行可編程控制。

（3）低真空測控裝置可通過面闆人工操作和計算機軟件控制，PID控制參數可自整定，避免繁複的人工調整。

掃描電子顯微鏡低真空控制裝置的工作原理是動态平衡控制方法，控制模式為上遊模式，即恒定真空泵抽氣速率，然後通過調節樣品腔體上遊的進氣速率，使得進氣和抽氣速率達到某一種平衡狀态，由此通過不同的動态平衡狀态實現低真空精密控制。依此原理的SEM低真空控制裝置結構如圖1所示。

圖1 掃描電子顯微鏡（SEM）低真空控制裝置結構

圖1所示的SEM低真空控制裝置是一個典型的閉環控制回路，回路中包括SEM的真空泵和樣品腔室（圖中為标出）、連接樣品腔室的真空管路、安裝在真空管路上的電容真空計和NVNV數字針閥、VPC2021真空壓力控制器和控制計算機。

在SEM低真空控制過程中，真空泵抽取樣品腔室内的氣體，真空計同時監測樣品腔室内的真空度變化并将真空度信号反饋給控制器，控制器根據反饋信号和設定值依據PID算法控制針閥的開度變化，最終使得真空計測量值與設定值相同而實現真空度的恒定控制。

為了實現低真空精密控制，技術方案中選擇采用任一真空度下精度為0.25%、量程為1Torr的薄膜電容真空計，進氣調節閥采用了NCNV型号的步進電機驅動高精度數字針閥，真空壓力控制器采用24位A/D和16位D/A的VPC2021型PID程序控制器，由此可保證真空度控制精度優于1%。

VPC2021型真空壓力控制器是一款超高精度的PID程序控制器，PID參數可通過自整定方式獲得。真空壓力控制器支持定點和程序控制，其中的程序控制可支持9條控制曲線，每條可設定24段程序曲線。特别是通過對設定曲線編程可實現低真空範圍内的連續掃描恒定控制，并配合一定時間間隔的電鏡圖像采集可獲得一系列随真空度變化的顯微觀測圖像，這為優化SEM圖像分辨率提供了十分便利的手段。

真空壓力控制器可與計算機進行通訊，通訊協議是标準MODBUS RTU，随機還配備有相應的控制器軟件，通過軟件可對真空壓力控制器進行遠程操作和記錄存儲真空度測控數據。

本文所述的低真空控制技術方案作為一種成熟技術已應用于多個真空壓力控制領域，真空度控制裝置具有精度高、結構簡單、功能強大、自動化程序高和操作簡便的特點。同時，低真空控制裝置很容易與各種掃描電子顯微鏡連接，可以實現目前絕大多數高真空電子掃描顯微鏡的低真空升級改造，可大幅提升SEM的測試能力。

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