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cod快速檢測與常規滴定
cod快速檢測與常規滴定
生活
更新时间:2024-08-22 20:22:47
重鉻酸鉀COD滴定法:
一、儀器:
1、回流裝置:帶有24号标準磨口的250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置。回流冷凝管長度為300—350mm。 2、加熱裝置:可調節萬用電爐; 3、25mL或50mL酸式滴定管; 4、常用實驗室儀器。
二、化驗步驟:
1、取10ml上清液(如果濃度高于1000mg/L需加蒸餾水稀釋到1000mg/L以下);
2、加入10ml重鉻酸鉀(0.25mol/L); 3、加入26ml硫酸銀;
4、加熱回流十五分鐘(自沸騰時記起),然後自然冷卻**室溫;
5、從冷凝管上方加入94ml蒸餾水,再次冷卻**室溫; 6、加入三滴亞鐵靈指試劑;
7、用0.1N硫酸ya鐵铵滴定,滴定時溶液的顔色由黃色經藍綠色**紅褐色為終點,并記錄硫酸ya鐵铵标準溶液的用量;
8、同時做空白實驗。
三、計算方法:公式:COD(mg/L)=(V空-V1)×N×8×1000÷V 試中:V空=空白時所消耗硫酸ya鐵铵标準溶液的用量 V1 =試樣時所消耗硫酸ya鐵铵标準溶液的用量 N =硫酸ya鐵铵标準溶液的當量濃度 V =式樣的體積
8 = 氧的二十分之一的摩爾質量(g/mol)
重鉻酸鉀快速消解分光光度法:
COD中量程操作步驟
一、儀器:
1、GNST-900S型COD測定儀,SJ-16X 16孔消解儀,配套預制管試劑
部分試劑含有腐蝕性,操作時應按規定佩戴防護用具,避免接觸皮膚和衣服。操作中的取液請全部用移液槍吸取,并聯系銷售獲取操作教學視頻,減少人為不必要的操作誤差。
中量程:100-2000mg/L
步驟一
參比溶液:取2mL蒸餾水加入消解管内(試管A),擰緊蓋子,搖勻。
(注:此時試管較燙,小心燙傷)
有沉澱屬正常現象。
步驟二
待測水樣:取2mL待測水樣加入消解管内(試管B),擰緊蓋子,搖勻。
(注:此時試管較燙,小心燙傷)
有沉澱屬正常現象。
步驟三
将兩個擰緊蓋子的消解管擦拭幹淨放入已升溫至165度的消解器内,消解20分鐘。并蓋上防護罩。
消解前請确保消解管蓋擰緊,并蓋上防護罩,以免消解液溢出,造成損傷。
步驟四
消解完成後取出兩根消解管,冷卻至室溫。
冷卻後請勿劇烈搖動試劑管,以免懸浮物影響 COD測量。
步驟五
選擇水質分析
步驟六
選擇COD中量程(100-2000mg/L)進行下一步
步驟七
放入擰緊蓋子的試管A點擊清零校準,清零校準完成後取出試管A
步驟八
放入擰緊蓋子的試管B點擊開始測量,此時屏幕出現數值,為檢測數值
步驟九
檢測完成後,可在檢測記錄裡打印檢測數值
注意事項 :
1、水樣中氯離子超過2000mg/L會産生幹擾,建議稀釋檢測。
2、水樣中懸浮物過多,需過濾後檢測。
3、試劑中含有強酸,使用時做好個人防護。
注:消解管A和B未加入蒸餾水和水樣之前是一樣的消解管
注意事項 :
1、水樣中氯離子超過2000mg/L會産生幹擾,建議稀釋檢測。
2、水樣中懸浮物過多,需過濾後檢測。
3、試劑中含有強酸,使用時做好個人防護。
注:消解管A和B未加入蒸餾水和水樣之前是一樣的消解管
實驗試劑的配制
建議所有的試劑避光,低溫冷藏保存。
部分試劑具有刺激性,請放置于未成年人觸碰不到的地方。
1、COD 預制管試劑低量程(10-150mg/L):管裝試劑(一次性),直接使用。
2、COD 預制管試劑高量程(100-20000mg/L):管裝試劑(一次性),直接使用 。
4.2 水樣的采集、保存、吸取
4.2.1 水樣的采集
采集水樣前,應先用水樣洗滌采樣塑料瓶或玻璃瓶及瓶蓋 2~3 次。在采集水樣時要注意将水灌滿,并将瓶蓋擰緊。若采集多個水樣,要注意做好标記,以防混淆。
(1)地表和地下水樣的采集
采集井水 讓泵運轉足夠時間排淨管道積水後,再汲取新鮮水樣。
采集泉水 可在湧水口處直接采樣。
采集自來水 應先放水數分鐘,使積留在水管中的陳舊水排出,然後再采樣。
采集地表水 盡量在水域zhong央采集樣品,并采集水面下3~5cm的水樣。如果使用有蓋的容器,先将容器浸入液面下再取掉瓶蓋。
(2)污水采集
中輕度污染廢水 如行業處理後廢水某些排放口處采樣,同時要注意記錄樣品采集的過程包括時間、位置等,便于日後分析研究。
采集水域污水 當水深>1m時在表層1/4深度采樣,水深≤1m時在水深1/2處采樣。采樣位置在采樣斷面zhong心,樣品容器須用水樣沖洗三次後再行采樣。采樣時應注意除去水面的雜物、垃圾等漂浮物。
4.2.2水樣的保存
因樣品采集後,樣品中進行的化學和生物反應仍在進行,所以采樣和分析的間隔時間盡可能縮短,可以有效的減少誤差。若不能立即分析時,一定要保存樣品。以下COD,總磷,總氮,氨氮參數測定時,若不能立即分析測試,可使用硫酸将樣品pH值調整至2或2以下并冷藏(4℃)保存。測試分析前,應使樣品恢複常溫後,加入氫氧化鈉溶液中和樣品酸性,調整pH值至7左右。
4.2.3 水樣的吸取
傳統方法一般是使用移液管,但有些化學試劑具有腐蝕性,且新手很難取準水樣,因此本公司在銷售儀器時會配送an全、準确、方便的移液槍,使用方法可咨詢銷售人員。使用前先調好要吸取的量,吸取到移液槍卡點時停止,放液時按到底。不同的水樣一定要更換吸頭。
4.2.4 水樣的稀釋
一般水樣幹擾物多、檢測濃度超量程情況下會采用水樣稀釋法。例:稀釋10倍:可取1mL原水,再加入9mL純水或蒸餾水混合均勻,即為稀釋了10倍,測出來的結果值要乘以10才為正确值。
稀釋500倍:取一500mL定容瓶,吸取1mL原水,放于定容瓶中,然後不斷往瓶裡加純水或蒸餾水,直到刻度線位置即止,測量結果值要乘以500才為正确值。
五、常見問題及處理方法
1、COD檢測
現象 序号 原因 解決措施
COD 檢測不準 1 取樣量不對 觀看參比和樣品管液面是否一緻,是否存在液面差距。
2 樣品顔色過深、濃度過高 将消解之後的樣品拍照,水樣拍照。觀看預制管中顔色是否異常。
3 操作錯誤 請按照說明書進行操作。
4 氯離子幹擾 氯離子過高,氯離子無法被完全掩蔽,看冷卻至室溫時消解管中是否有懸浮物。
5 量程選擇不對 觀察水樣顔色,是不是濃度過高。
6 檢測标液 标液偏差為10%以内,如果超過10%,聯系廠家。
超出檢測範圍
1 低于參比管 空白吸光度過高,更換空白用水。
2 消解管中懸浮物過多(針對于 0-150mg/L 量程)
1.靜置至室溫後檢測時勿搖晃。
2.氯離子過高,需稀釋檢測。
對比偏差大 1 操作不對 參照檢測不準序列,檢查操作是否有問題。
2 允許誤差内 兩種對比20%以内誤差為允許誤差。
六、實驗器具的洗滌、保養
1、器具洗滌
新的采樣容器、比色管等器具,在使用前,需經10%硝酸浸泡洗淨備用。每次實驗結束後,請盡快将實驗中涉及的采樣容器、比色管等器具進行清洗。倒空溶液,用自來水清洗幾次,然後用(1 9)HNO3溶液(HNO3與水的體積比是1:9)浸泡過夜,用自來水洗滌2-3次,再用純水清洗1-2次,然後用去離子水沖洗1次,空氣中晾幹,有條件的話可用烘箱低溫吹幹。比色管等的潔淨程度對于實驗結果尤為重要,請務必按此步驟操作,以免污物殘留帶來嚴重的結果誤差。
2、保養
實驗器具不用時請收到配件箱或櫃子、抽屜存放好。比色管使用時要小心,盡量避免表面有劃痕,從而影響實驗光路照射測定,實驗後請盡快清洗,避免有色溶液長時間停留在比色管中。不使用時,請存放于盒子裡以防止刮擦和破損。比色管長期使用表面劃痕較多,此時應盡快更換新的替代。
樣品室檢查
在測試完成後,請及時将溶液從樣品室中取出,否則時間一長,液體揮發會導緻鏡片發黴,對易揮發和腐蝕性的液體,尤其要注意!如果樣品室中有遺漏的溶液,請及時擦拭幹淨,否則會引起樣品室内的部件腐蝕和螺釘生鏽。
儀器的表面清潔
儀器的外殼表面經過了噴漆工藝的處理,如果不小心将溶液遺灑在外殼上請立即用濕毛巾擦拭幹淨,杜絕使用有機溶液擦拭。如果長時間不用時,請注意及時清理儀器表面的灰塵。
3、廢液的處理
廢液中含有鉻鹽、汞、廢酸、廢堿等危險廢棄物,請妥善處理。
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護士資格證注冊需要拿到哪裡?護士執業證注冊一般流程:,下面我們就來說一說關于護士資格證注冊需要拿到哪裡?我們一起去了解并探讨一下這個問題吧!護士資格證注冊需要拿到哪裡護士執業證注冊一般流程:通過護士資格考試→打印護士成績單→在當地衛生局規定...
2023-01-21
生活
含肘字的成語大全
第一個字是肘肘腋之患、肘行膝步、肘腋之憂、肘腋之下、肘脅之患第二個字是肘腋肘之患第三個字是肘牽衣肘見、膝行肘步、捉衿肘見、禍生肘腋、事生肘腋變生肘腋、踵決肘見、捉襟肘見、掣襟肘見第四個字是肘臂有四肘、捉衿見肘、掣襟露肘、遇事掣肘、促襟見肘捉...
2023-04-03
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極簡學習法的學習方法怎麼用
之前的文章,談了對于紮克伯格、喬布斯等這些大佬來講,極簡意味着無限的專注一件事情,他們可以所有的雜念都放到一邊,集中注意力到自己的事業上,隻有這種極緻的精神,才能造就極緻的産品。其實對于學習也一樣,極簡學習法,也能夠幫助學生在考試中拿到高分...
2023-02-16
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