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cod快速檢測與常規滴定

生活 更新时间:2024-08-22 20:22:47

cod快速檢測與常規滴定（COD滴定法化驗方法和快速消解法對比詳解）1

重鉻酸鉀COD滴定法：

一、儀器：

1、回流裝置：帶有24号标準磨口的250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置。回流冷凝管長度為300—350mm。 2、加熱裝置：可調節萬用電爐； 3、25mL或50mL酸式滴定管； 4、常用實驗室儀器。

二、化驗步驟：

1、取10ml上清液（如果濃度高于1000mg/L需加蒸餾水稀釋到1000mg/L以下）；

2、加入10ml重鉻酸鉀（0.25mol/L）； 3、加入26ml硫酸銀；

4、加熱回流十五分鐘（自沸騰時記起），然後自然冷卻**室溫；

5、從冷凝管上方加入94ml蒸餾水，再次冷卻**室溫； 6、加入三滴亞鐵靈指試劑；

7、用0.1N硫酸ya鐵铵滴定，滴定時溶液的顔色由黃色經藍綠色**紅褐色為終點，并記錄硫酸ya鐵铵标準溶液的用量；

8、同時做空白實驗。

三、計算方法：公式：COD(mg/L)=（V空－V1）×N×8×1000÷V 試中：V空=空白時所消耗硫酸ya鐵铵标準溶液的用量 V1 =試樣時所消耗硫酸ya鐵铵标準溶液的用量 N =硫酸ya鐵铵标準溶液的當量濃度 V =式樣的體積



8 = 氧的二十分之一的摩爾質量（g/mol）



重鉻酸鉀快速消解分光光度法：



COD中量程操作步驟

一、儀器：

1、GNST-900S型COD測定儀，SJ-16X 16孔消解儀，配套預制管試劑

部分試劑含有腐蝕性，操作時應按規定佩戴防護用具，避免接觸皮膚和衣服。操作中的取液請全部用移液槍吸取，并聯系銷售獲取操作教學視頻，減少人為不必要的操作誤差。

中量程：100-2000mg/L

步驟一

參比溶液：取2mL蒸餾水加入消解管内（試管A），擰緊蓋子，搖勻。

（注：此時試管較燙，小心燙傷）

有沉澱屬正常現象。

步驟二

待測水樣：取2mL待測水樣加入消解管内（試管B），擰緊蓋子，搖勻。

（注：此時試管較燙，小心燙傷）

有沉澱屬正常現象。

步驟三

将兩個擰緊蓋子的消解管擦拭幹淨放入已升溫至165度的消解器内，消解20分鐘。并蓋上防護罩。

消解前請确保消解管蓋擰緊，并蓋上防護罩，以免消解液溢出，造成損傷。

步驟四

消解完成後取出兩根消解管，冷卻至室溫。

冷卻後請勿劇烈搖動試劑管，以免懸浮物影響 COD測量。

步驟五

選擇水質分析


步驟六

選擇COD中量程（100-2000mg/L）進行下一步


步驟七

放入擰緊蓋子的試管A點擊清零校準，清零校準完成後取出試管A


步驟八

放入擰緊蓋子的試管B點擊開始測量，此時屏幕出現數值，為檢測數值


步驟九

檢測完成後，可在檢測記錄裡打印檢測數值


注意事項 ：

1、水樣中氯離子超過2000mg/L會産生幹擾，建議稀釋檢測。

2、水樣中懸浮物過多，需過濾後檢測。

3、試劑中含有強酸，使用時做好個人防護。

注：消解管A和B未加入蒸餾水和水樣之前是一樣的消解管



注意事項 ：



1、水樣中氯離子超過2000mg/L會産生幹擾，建議稀釋檢測。



2、水樣中懸浮物過多，需過濾後檢測。



3、試劑中含有強酸，使用時做好個人防護。



注：消解管A和B未加入蒸餾水和水樣之前是一樣的消解管



實驗試劑的配制







 建議所有的試劑避光，低溫冷藏保存。



 部分試劑具有刺激性，請放置于未成年人觸碰不到的地方。







1、COD 預制管試劑低量程（10-150mg/L）：管裝試劑（一次性），直接使用。



2、COD 預制管試劑高量程（100-20000mg/L）：管裝試劑（一次性），直接使用 。











4.2 水樣的采集、保存、吸取







4.2.1 水樣的采集



采集水樣前，應先用水樣洗滌采樣塑料瓶或玻璃瓶及瓶蓋 2～3 次。在采集水樣時要注意将水灌滿，并将瓶蓋擰緊。若采集多個水樣，要注意做好标記，以防混淆。



（1）地表和地下水樣的采集



 采集井水 讓泵運轉足夠時間排淨管道積水後，再汲取新鮮水樣。



 采集泉水 可在湧水口處直接采樣。



 采集自來水 應先放水數分鐘，使積留在水管中的陳舊水排出，然後再采樣。



 采集地表水 盡量在水域zhong央采集樣品，并采集水面下3～5cm的水樣。如果使用有蓋的容器，先将容器浸入液面下再取掉瓶蓋。



（2）污水采集



中輕度污染廢水 如行業處理後廢水某些排放口處采樣，同時要注意記錄樣品采集的過程包括時間、位置等，便于日後分析研究。



 采集水域污水 當水深＞1m時在表層1/4深度采樣，水深≤1m時在水深1/2處采樣。采樣位置在采樣斷面zhong心，樣品容器須用水樣沖洗三次後再行采樣。采樣時應注意除去水面的雜物、垃圾等漂浮物。







4.2.2水樣的保存



因樣品采集後，樣品中進行的化學和生物反應仍在進行，所以采樣和分析的間隔時間盡可能縮短，可以有效的減少誤差。若不能立即分析時，一定要保存樣品。以下COD，總磷，總氮，氨氮參數測定時，若不能立即分析測試，可使用硫酸将樣品pH值調整至2或2以下并冷藏（4℃）保存。測試分析前，應使樣品恢複常溫後，加入氫氧化鈉溶液中和樣品酸性，調整pH值至7左右。







4.2.3 水樣的吸取



傳統方法一般是使用移液管，但有些化學試劑具有腐蝕性，且新手很難取準水樣，因此本公司在銷售儀器時會配送an全、準确、方便的移液槍，使用方法可咨詢銷售人員。使用前先調好要吸取的量，吸取到移液槍卡點時停止，放液時按到底。不同的水樣一定要更換吸頭。







4.2.4 水樣的稀釋



一般水樣幹擾物多、檢測濃度超量程情況下會采用水樣稀釋法。例：稀釋10倍：可取1mL原水，再加入9mL純水或蒸餾水混合均勻，即為稀釋了10倍，測出來的結果值要乘以10才為正确值。



稀釋500倍：取一500mL定容瓶，吸取1mL原水，放于定容瓶中，然後不斷往瓶裡加純水或蒸餾水，直到刻度線位置即止，測量結果值要乘以500才為正确值。















五、常見問題及處理方法







1、COD檢測



現象 序号 原因 解決措施



COD 檢測不準 1 取樣量不對 觀看參比和樣品管液面是否一緻，是否存在液面差距。



2 樣品顔色過深、濃度過高 将消解之後的樣品拍照，水樣拍照。觀看預制管中顔色是否異常。



3 操作錯誤 請按照說明書進行操作。



4 氯離子幹擾 氯離子過高，氯離子無法被完全掩蔽，看冷卻至室溫時消解管中是否有懸浮物。



5 量程選擇不對 觀察水樣顔色，是不是濃度過高。



6 檢測标液 标液偏差為10%以内，如果超過10%，聯系廠家。



超出檢測範圍



1 低于參比管 空白吸光度過高，更換空白用水。



2 消解管中懸浮物過多（針對于 0-150mg/L 量程）



1.靜置至室溫後檢測時勿搖晃。



2.氯離子過高，需稀釋檢測。



對比偏差大 1 操作不對 參照檢測不準序列，檢查操作是否有問題。



2 允許誤差内 兩種對比20%以内誤差為允許誤差。



















六、實驗器具的洗滌、保養







1、器具洗滌



新的采樣容器、比色管等器具，在使用前，需經10%硝酸浸泡洗淨備用。每次實驗結束後，請盡快将實驗中涉及的采樣容器、比色管等器具進行清洗。倒空溶液，用自來水清洗幾次，然後用（1 9）HNO3溶液（HNO3與水的體積比是1:9）浸泡過夜，用自來水洗滌2-3次，再用純水清洗1-2次，然後用去離子水沖洗1次，空氣中晾幹，有條件的話可用烘箱低溫吹幹。比色管等的潔淨程度對于實驗結果尤為重要，請務必按此步驟操作，以免污物殘留帶來嚴重的結果誤差。



2、保養



實驗器具不用時請收到配件箱或櫃子、抽屜存放好。比色管使用時要小心，盡量避免表面有劃痕，從而影響實驗光路照射測定，實驗後請盡快清洗，避免有色溶液長時間停留在比色管中。不使用時，請存放于盒子裡以防止刮擦和破損。比色管長期使用表面劃痕較多，此時應盡快更換新的替代。



樣品室檢查



在測試完成後,請及時将溶液從樣品室中取出,否則時間一長,液體揮發會導緻鏡片發黴,對易揮發和腐蝕性的液體,尤其要注意!如果樣品室中有遺漏的溶液,請及時擦拭幹淨,否則會引起樣品室内的部件腐蝕和螺釘生鏽。



儀器的表面清潔



儀器的外殼表面經過了噴漆工藝的處理,如果不小心将溶液遺灑在外殼上請立即用濕毛巾擦拭幹淨,杜絕使用有機溶液擦拭。如果長時間不用時,請注意及時清理儀器表面的灰塵。







3、廢液的處理



廢液中含有鉻鹽、汞、廢酸、廢堿等危險廢棄物，請妥善處理。



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