摘要：本文針對目前PVT法SiC單晶生長過程中真空壓力控制存在的問題，進行了詳細的技術分析，提出了相應的解放方案。解決方案的核心方法是采用上遊和下遊同時控制方式來大幅提高全壓力範圍内的控制精度和穩定性，關鍵裝置是低漏率和高響應速度的電動針閥、電動球閥和超高精度的工業用PID控制器。通過此解決方案可實現對相應進口産品的替代。

碳化矽單晶材料，作為寬帶隙半導體材料，具有優異的物理特性和電學性能，特别适合于制造高溫、高頻、大功率、抗輻射、短波長發光及光電集成器件，因此被廣泛應用于航空、航天、雷達、通訊等領域。目前，碳化矽單晶的生長一般采用PVT法工藝。由于碳化矽單晶生長的最終目的是為了獲取大尺寸、低缺陷的碳化矽單晶，随着碳化矽單晶的尺寸增大，對單晶爐内的真空壓力控制要求極高，工藝氣體的壓力變化對SiC晶體的生長速度和晶體質量産生極大影響。圖1所示為一典型SiC單晶生長工藝中壓力、溫度和工藝氣體随時間的變化曲線。

圖1 PVT法碳化矽單晶生長過程中壓力、溫度和氣體的随時間變化過程

從圖1所示的工藝曲線可以看出，晶體生長爐内的壓力控制是一個全真空度範圍的精密變化過程，整個真空度變化範圍橫跨低真空和高真空（10-4Pa~105Pa），特别是在10-1Pa~105Pa的低真空範圍内需要精密控制。目前在利用PVT法制備SiC單晶時，普遍還存在以下幾方面問題。

（1）普遍采用下遊模式（調節出氣速率）控制全過程的真空度變化，在0.1~1000Pa的較高真空區間控制精度極差，晶體生長容器内的壓力波動大（約±10%）。

（2）真空控制裝置所采用的調節閥和PID控制器基本都采用MKS、VAT和CKD等公司的上遊流量控制閥（Upstream Flow Control Valves）、下遊排氣節流閥（Downstream Exhaust Throttle Valves）及其配套的PID閥門控制器（PID Valve Controllers）。盡管為了降低成本目前已有多種集成了PID控制器的一體式結構的下遊排氣節流閥，但整體造價還是較高。

（3）真空壓力國産化替代産品也在逐步興起，但普遍還存在閥門漏率大、閥門調節響應時間長和不同量程真空計無法自動切換等問題，緻使無法同時采用上遊和下遊控制模式實現全量程範圍内的真空壓力高精度控制。

本文将針對上述PVT法SiC單晶生長過程真空壓力控制存在的問題，進行詳細的技術分析，并提出相應的解放方案。解決方案的核心是采用上遊和下遊同時控制方式來大幅度提高全壓力範圍内的控制精度和穩定性，并介紹相應的低漏率和高響應速度的真空用電動針閥、電動球閥和超高精度的工業用PID控制器，由此實現對相應進口産品的替代。

圖1所示為目前PVT法第三代碳化矽單晶生長過程中的壓力、溫度和氣體流量變化曲線，其中紅線表示了非常典型的真空壓力變化過程。通過對真空壓力各個階段的變化過程進行分析，以期深入理解PVT法SiC單晶生長過程中對真空壓力變化的要求。

如圖1所示，SiC單晶生長過程中真空壓力的變化分為以下幾個階段：

（1）高真空階段：在高真空階段，需要通過機械泵和分子泵在晶體生長容器内形成高真空（1×10-3Pa~1×10-5Pa），以清除容器和物料内的空氣和水分。此高真空階段要求氣壓需要以較慢的恒定速率進行降壓，由此來避免碳化矽粉料形成揚塵。

（2）預生長階段：同理，在預生長階段，随着工藝氣體的充入和溫度的逐漸升高，也要求容器内的氣壓按照恒定速率逐漸升至常壓或微正壓，此烘烤和氣體置換進一步清除空氣和水分。

（3）生長階段：在晶體生長階段要求容器氣壓按照恒定速度逐漸降低到某一設定值（生長壓力），并保持長時間恒定。不同的生長設備和工藝一般會采用不同的生長壓力，專利“一種碳化矽晶體的破碎晶粒用于再生長碳化矽單晶的方法”CN114182357A中，生長壓力為200~ 2000Pa；專利CN114214723A“一種準本征半絕緣碳化矽單晶的制備方法”中，生長壓力為10000～80000Pa；專利CN215404653U“碳化矽單晶生長控制裝置”中，生長壓力控制在0.2~0.7Pa範圍内；專利CN217231024U“一種碳化矽晶體生長爐的壓力串級控制系統”中，生長壓力範圍為100~500Pa。由此可見，所涉及的生長壓力是一個從0.2Pa至80kPa的寬泛區間。

（4）冷卻階段：在冷卻階段，随着溫度的逐漸降低，要求容器内的氣壓按照恒定速率逐漸升至常壓或微正壓。

從上述單晶生長過程中氣壓變化的幾個階段可以看出，真空壓力控制裝置要達到以下主要技術指标，而這些也基本都是進口産品已經達到的技術指标。

（1）漏率：小于1×10-7Pa.m3/s

（2）控制精度和長期穩定性：在任意真空壓力下，控制精度優于1%（甚至0.5%），長期穩定性優于1%（甚至0.1%）。

（3）響應速度：小于1s。響應速度往往也決定了控制精度和長期穩定性，特别是在溫度和流量的共同影響下，真空壓力會産生快速波動，較快的響應速度是保證精密控制的關鍵。

（4）連接不同量程真空計：可連接2隻不同量程電容真空計以覆蓋整個真空壓力測量控制範圍，并可根據相應真空度進行傳感器的自動切換和控制。

（5）可編程控制：可編程進行任意壓力控制曲線的設置，并可存儲多條控制曲線以便不同工藝控制的調用。

（6）PID參數：可自整定，并可存儲和調用多組PID參數。

（7）上位機通訊：與上位機（如PLC和計算機）進行通訊，并具有标準通訊協議。

從上述分析可以得知，不同的碳化矽晶體生長工藝所需的壓力是一個從0.2Pa至80kPa的寬泛區間，目前國内外在晶體生長工藝壓力過程中普遍都采用下遊控制模式，即在真空泵和生長容器之間安裝節流閥，通過恒定上遊進氣流量，通過節流閥調節下遊排氣流量來實現真空壓力控制。對于大于1kPa的高氣壓區間，這種下遊控制模式十分有效可實現壓力精密控制，但對于低壓區間（0.1Pa~1kPa），下遊模式的控制效果極差，必須要采用調節進氣流量和恒定下遊抽氣流量的上遊控制模式。

上遊模式控制方法在碳化矽單晶生長工藝中應用的一個典型案例是專利 CN217231024U“一種碳化矽晶體生長爐的壓力串級控制系統”，其中生長階段的壓力範圍為100~500Pa，可将壓力穩定控制在±0.3Pa。另外，上遊控制模式已經廣泛應用在真空控制領域，我們在以往的實際應用和驗證試驗中也都證實過上遊模式可實現1kPa以下低氣壓的精确控制。

綜上所述，要實現0.2Pa至80kPa全範圍内的真空壓力精密控制，需要分别采用上遊和下遊模式。由此，我們提出了可同時實施上遊和下遊模式的真空壓力高精度控制解決方案，這種上下遊同時進行控制的真空壓力控制系統結構如圖2所示。

圖2 上下遊雙向真空壓力控制系統結構示意圖

在圖2所示的解決方案中，采用了兩隻電容真空計來覆蓋0.2Pa至80kPa的全真空量程，真空計的測量信号傳送給PID控制器，由PID控制器分别驅動上遊的電動針閥和下遊的電動球閥，由此閉環控制回路實現全量程範圍内的真空壓力精密控制。真空壓力的具體控制過程是：

（1）當壓力控制設定值位于大于1kPa的高氣壓範圍時，PID控制器處于下遊控制模式，PID控制器調節上遊的電控針閥為恒定開度，并對下遊的電控球閥進行PID自動調節，通過快速調整電控球閥的開度變化使生長容器内的壓力測量值快速等于設定值。

（2）當壓力控制設定值位于小于1kPa的低氣壓範圍時，PID控制器處于上遊控制模式，PID控制器調節下遊的電控球閥為恒定開度，并對上遊的電控針閥進行PID自動調節，通過快速調整電控針閥的開度變化使生長容器内的壓力測量值快速等于設定值。

本文提出的解決方案，在真空計、電控閥門和PID控制器滿足技術指标要求的前提下，可實現高精度的真空壓力控制，通過實際應用和考核試驗都驗證了控制精度可以達到真空計的最高精度，穩定性可以輕松達到設定值的±0.5%，甚至在大部分真空壓力量程内穩定性可以達到設定值的±0.1%。

在進行0.1Pa~100kPa範圍内的真空度控制過程中，目前真空技術應用領域普遍采用是國外産品，比較典型的有INFICON、MKS、VAT和CKD等公司的薄膜電容真空計、上遊流量控制閥、下遊排氣節流閥及其配套的PID閥門控制器。

随着國産化技術的發展，除了薄膜電容真空計和高速低漏率電動蝶閥之外，其他真空壓力控制系統的主要配套裝置已經完全實現了國産化，低漏率和快速響應等關鍵技術的突破，使整體技術指标與國外産品近似，PID控制器與國外産品相比具有更高的測控精度，并且還具有國外産品暫時無法實現的雙向模式控制功能，真空壓力控制比國外産品具有更高的控制精度和穩定性。

國産化替代的關鍵配套裝置包括高速低漏率真空用電控針閥和電控球閥，以及多功能超高精度通用型PID控制器，如圖3所示。

圖3 國産化的電動針閥、電動球閥和高精度PID控制器

圖3所示的國産化配套裝置都達到了第2節中的技術指标要求，特别是高精度的工業用PID控制器更是具有優異性能，其中的24位模數轉換、16位數模轉換和雙精度浮點運算的0.01%最小輸出百分比是目前國内外工業用PID控制器的頂級指标，可實現壓力、溫度和流量等工藝參數的超高精度控制。

針對PVT法單晶生長工藝，本文提出的上下遊雙向控制解決方案可實現全量程範圍内真空壓力的快速和高精度控制，此解決方案已在衆多真空技術領域内得到了應用，相應配套的電動針型閥和電動球形閥具有國外産品近似的技術指标，工業用超高精度PID控制器更是具有優異的性能。這些配套裝置結合各種真空壓力傳感器和雙向控制方法可實現真空壓力的高精度控制。

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