配制:在台秤上稱取所需的硫代硫酸鈉的質量,放入500毫升棕色試劑瓶中,加新煮沸并冷卻的蒸餾水200毫升,攪拌使之溶解,加入硫代硫酸鈉攪拌使之完全溶解,用新煮沸并放冷的蒸餾水稀釋至400毫升後攪勻,貯于試劑瓶中,放置10至14天後再标定。
标定:
1、精密稱取在120攝氏度幹燥至恒重的基準物質硫代硫酸鈉約1、2克于小燒杯中,加水适量使溶解,定量轉移至250毫升的容量瓶中,加水至刻度并搖勻;
2、用移液管量取硫代硫酸鈉溶液25毫升3份于3個碘量瓶中,各加澱粉溶液、蒸餾水、稀鹽酸溶液,然後密塞并搖勻,在暗處放置10分鐘;
3、加蒸餾水50毫升,用硫代硫酸鈉标準溶液滴定至近終點時,加澱粉指示劑2毫升,繼續滴定至藍色消失,溶液呈亮綠色即位終點,記錄所消耗的硫代硫酸鈉标準溶液的體積。
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