試 劑:
苯氯甲烷9、5毫升、碳酸鉀8克、四乙基溴化铵2毫升、無水碳酸鎂 、乙醚。
1、在裝有機械攪拌器的250毫升燒瓶裡加入碳酸鉀水溶液及2毫升50%四乙基溴化铵水溶液,加入幾粒沸石,裝上回流冷凝管和滴液漏鬥,在滴液漏鬥中裝9、5毫升苯甲烷,開動攪拌器,在石棉網上加熱回流,将苯氯甲烷滴入三口燒瓶中,滴加完後,繼續攪拌加熱回流,反應時間共2小時。
2、停止加熱,冷卻到40度。把反應液移入分液漏鬥中,分出油層,上層為粗苯甲醇,下層為堿液。
3、堿液用乙醚萃取4次,每次用6毫升乙醚,合并萃取液和粗苯甲醇。
4、用無水硫酸鎂幹燥。
5、将幹燥透明的苯甲醇乙醚溶液倒入50毫升蒸餾燒瓶裡,安裝好蒸餾裝置,先在熱水浴上,蒸出乙醚,然後改用空氣冷凝管,在石棉網上加熱蒸餾即可。
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