2019/01/10 作者/EWG1990儀器學習網
一、氣相色譜儀在安裝時對環境的要求
(1)環境溫度應在+5~+35℃,相對濕度<85%。
(2)室内應無腐蝕性氣體,離儀器及氣瓶3m以内不得有電爐和火種。
(3)室内不應有足以影響放大器和記錄儀(或色譜工作站)正常工作的強磁場和放射源。
(4)電網電源應為220V(進口儀器必須根據說明書的要求提供合适的電壓),電源電壓的變化應在+5%~10%範圍内,電網電壓的瞬間波動不得超過5V。電頻率的變化不得超過50Hz的1%(進口儀器必須根據說明書的要求提供合适的電頻率)。采用穩壓器時,其功率必大于使用功率的1.5倍。
(5)儀器應平放在穩定可靠的工作台上周圍不得有強震動源,工作台應有1m以上的空間位置。
(6)電源必須接地良好,要求接地電阻小于1Ω,如果實驗室原有的接地不符合要求,需要另外加裝地線,一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長0.5~1.0m的鐵棒(絲),然後将電源接地點與之連接。
二、氣源準備及淨化
(1)氣源準備。事先準備好需用的高壓氣體鋼瓶,當鋼瓶氣壓下降到1~2MPa時,應更換鋼瓶。
(2)氣源淨化。在氣體進入儀器之前應經過嚴格淨化處理,以除去各種氣體可能含有的水分、灰分和有機氣體成分。有的色譜儀附有淨化器,内填有5A分子篩、活性炭、矽膠等,如果全部用氣體鋼瓶,可基本滿足要求若使用一般氫氣發生器,則必須加強對水分的淨化處理,故應增大幹燥管面積(體積在450cm3上為好,填料用5A分子篩為佳),并在發生器後接容積較大的儲氣罐,以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機作空氣來源,空壓機進氣口應加強空氣過濾,同時加大淨化管體積,在幹燥管内應填充一半5A分子篩、一半活性炭。
三、氣相色譜儀的安裝與調試
儀器開箱後,按資料袋内附件清單,進行逐項清點,并将易損零件的備件予以妥善保存。然後按照儀器的使用說明書上要求,将其安放在工作平台上,按照接線圖将儀器各部分連接起來,注意各接頭不要接錯。
(1)減壓閥的安裝。将兩隻氧氣減壓閥、一隻氫氣減壓閥分别裝到氮氣,空氣和氫氣鋼瓶上(氫氣減壓閥的螺紋是反向的,并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺母後,關閉減壓閥調節手柄(即旋松),打開鋼瓶高壓閥,此時減壓閥高壓表應有指示,關閉高壓閥後,其指示的壓力不應下降,否則有漏氣現象,應及時排除(用墊圈或生料帶密封),然後旋動調節手柄将餘氣排掉。
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(2)外氣路連接。把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中,有的采用不鏽鋼管,有的采用耐壓塑料管。若用塑料管,就要在接頭處用不鏽鋼襯管和一些密封用的塑料等材料。把主機氣路面闆上的載氣、氫氣、空氣的閥旋鈕關閉,然後開啟各路鋼瓶的高壓閥,調節減壓閥上的低壓表輸出壓力,使載氣、空氣壓力為0.35~0.6MPa(3.5~6.0kgf/cm2),氫氣壓力為0.2~0.35mpa。然後關閉高壓閥,此時減壓閥上低壓表指示值不應下降,如下降,則說明連接氣路中有漏氣現象,應及時排除。
(3)色譜儀氣路氣密性檢查。打開色譜柱箱蓋,把柱子從檢測器上拆下,将柱口堵死,然後開啟載氣流路,調低壓輸出壓力為0.35~0.6MPa,打開主機面闆上的載氣旋鈕,此時壓力表應有指示。最後将載氣旋鈕關閉,半小時内其柱前壓力指示值不應有下降,若有下降則漏,應予排除。若是主機内氣路有漏,則拆下主機有關側闆,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個接頭檢漏(氫氣空氣也可以如此檢漏),最後将肥皂水擦幹。
(4)色譜儀調試。色譜儀電路各部件檢查:儀器啟動前,應首先接通載氣流路,使載氣流量為20~30mL/min。開啟主機總電源開關,色譜柱箱内馬達開始工作,檢查是否有異樣聲響。若有,則應立即切斷電源,進一步檢查排除。按照說明書,逐個對柱溫(包括程序升溫)、進樣器溫度、檢測器溫度進行恒溫檢查,觀察其是否能在高、中、低溫下保持恒定,要求柱溫控制精度達到0.01℃。
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