稱取2克硫粉,研碎後置于100毫升燒杯中,用1毫升乙醇潤濕,再加入6克亞硫酸鈉,30毫升水,放入磁子,置于磁攪拌器上,調好轉速,加熱至沸騰,保持微沸40分鐘以上,直至少量硫粉漂浮在液面上,注意,若體積小于20毫升應加水至20毫升以上,趁熱過濾,應将長頸漏鬥先用熱水預熱後過濾,濾液用蒸發皿蒸至溶液微黃色渾濁為止。冷卻,即有大量晶體析出,若放置一段時間仍沒有晶體析出,是形成過飽和溶液,可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸鈉晶體引種,破壞過飽和狀态。減壓抽濾,并用少量乙醇5至10毫升洗滌晶體,抽幹,放入40攝氏度烘箱烘40分鐘。一開始就用乙醇潤濕,所以考慮到減少其他雜質的混入,乙醇是有機溶劑,可以用來洗滌。使得到的晶體更純。
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