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純化水試劑配制方法

生活 更新时间:2024-12-27 01:41:08

随着國内分析檢測技術(色譜和質譜)和生命科學研究水平的提升,純水在其中的應用越來越受到重視。實驗室使用純水的要求和指标也越來越嚴格,比如電導率、總有機碳等。如今,各類實驗室都需要使用超純水,并且水的質量直接關系實驗結果的準确性。今天,我們就跟大家談談關于水純化的方法及純化水檢驗的指标、方法,供大家參考學習。

純化水試劑配制方法(水的純化方法及純化水檢驗的指标和方法)1

水的純化方法:

離子交換法;離子交換法是以圓球形樹脂(離子交換樹脂)過濾原水,水中的離子會與固定在樹脂上的離子交換。常見的兩種離子交換方法分别是硬水軟化和去離子法。硬水軟化主要是用在反滲透(RO)處理之前,先将水質硬度降低的一種前處理程序。軟化機裡面的球狀樹脂,以兩個鈉離子交換一個鈣離子或鎂離子的方式來軟化水質。

活性碳吸附法;有機物可能是陽離子、陰離子或非離子性的物質,離子交換樹脂可去除原水中一些可溶性的有機酸和有機堿(陰離子和陽離子),但有些非離子性的有機物卻會被樹脂包覆,這過程稱為樹脂的“污染阻塞”現象,不但會減少樹脂的壽命,而且降低其交換能力。為保護離子交換樹脂,可将活性碳過濾器安裝在離子交換樹脂之前,以去除非離子性的有機物。 活性碳通常與其他的處理方法組合應用。在設計純水系統時,活性碳與其他相關純化單位的相關配置,是一項很重要的項目。

純化水試劑配制方法(水的純化方法及純化水檢驗的指标和方法)2

微孔過濾法;微孔過濾法包括三種類型:深層過濾(depth)、篩網過濾(screen)及表面過濾(surface)。深層濾膜是以編織纖維或壓縮材料制成的基質,利用随機性吸附或是捕捉方式來滞留顆粒。篩網濾膜基本上是具有一緻性的結構,就像篩子一般,将大于孔徑的顆粒,都滞留在表面上(這種濾膜的孔徑大小是非常準确的),而表面過濾則是多層結構,當溶液通過濾膜時,較濾膜内部孔隙大的顆粒将被滞留下來,并主要堆積在濾膜表面上。

超濾法; 微孔薄膜是依其孔徑大小來去除顆粒,而超濾(UF)薄膜則是一個分子篩,它以尺寸為基準,讓溶液通過細微的濾膜,以達到分離溶液中不同大小分子的目的。

反滲透法;是可達到90%~99%雜質去除率中非常經濟的方法。RO膜的濾孔結構較UF膜還要緻密,RO膜可去除所有的顆粒、細菌以及分子量大于300的有機物(包括熱源)。 如果以原水水質及産水水質為基準,經過适當設計後,RO是将自來水純化的非常經濟有效方法。RO同時也是試劑級純水系統非常好的前處理方法。比如:優普實驗室超純水系統就使用的反滲透法,性價比高,經濟實惠,制備的超純水能夠滿足各類實驗室超純水的使用需求。

紫外線照射法;已廣泛的使用在水處理上,低壓水銀燈所放射出來的254nm的紫外線是一種有效的殺菌方法,因為細菌中的DNA及蛋白質會吸收紫外線而導緻死亡。

EDI純水技術電滲析(EDI)是一項結合了離子交換樹脂和離子選擇性通透膜,并結合直流電去除水中離子化雜質的技術。該項技術的發展克服了離子交換樹脂的局限性,特别是離子交換柱耗竭時離子雜質的釋放及重填或再生離子交換柱的工作。

蒸餾法;通過改變水的形态,從液态到氣态再回到液态,将水和污染物分離。每一個轉換過程都為純水與污染物的分離提供了機會。理論上,除蒸汽壓力與水接近的物質和共沸化合物,蒸餾法能去除所有種類的水中污染物。

純化水試劑配制方法(水的純化方法及純化水檢驗的指标和方法)3

純化水的檢測指标和方法:

純化水是指以飲用水為原水,經過蒸餾法、離子交換法、反滲透法或者其他适宜方法去除水中雜質、離子、懸浮物等後得到的工藝用水,其不含任何添加劑。幫助企業驗證純化水是否符合《中國藥典》等标準的要求,純化水的檢測指标及測定方法如下:

1、電導率

電導率表示純化水的導電性能,水的純度越高,電導率越小。電導率的大小與水中氣體、雜質離子含量、pH值有關,也跟溫度高低有關,随溫度的升高而變大。

測定方法:用電導率儀測定,且電導率儀需具有溫度自動補償功能,若不具溫度補償功能,可裝熱交換器,使測量時溫度控制在24~26℃之間或記錄水溫度,進行換算。測量結果應符合電導率≤0.1Ms/m。

2.總有機碳(TOC)

總有機碳(TOC)是指水體中溶解性和懸浮性有機物含碳的總量。水中有機物的種類很多,目前還不能全部進行分離鑒定,常以“TOC”表示。TOC是一個快速檢定的綜合指标,它以碳的數量表示水中含有機物的總量。

測定方法:純化水樣品通過總有機碳分析儀的蠕動泵輸送至反應室,反應室由 兩根紫外燈管和一根石英螺旋管組成,紫外燈發出光線使水産生光分解,将有機化合物氧化成二氧化碳。 儀器自動檢測、分析、得出結果。測定結果應符合總有機碳≤0.5mg/L。

3、易氧化物

測定方法:取純化水樣品100ml,加稀硫酸(10%)10ml,煮沸後,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10min,粉紅色不得完全消失。

純化水試劑配制方法(水的純化方法及純化水檢驗的指标和方法)4

4、微生物限度

微生物總數應是細菌,黴菌和酵母菌的總數,總數≤100cfu/ml。

測定方法:使用少量pH 7.0氯化鈉蛋白胨緩沖液沖洗濾膜,取規定數量的樣品純化水通過濾膜過濾,取出濾膜接種面朝上接種于R2A培養基平闆上,取pH 7.0氯化鈉蛋白胨緩沖液100ml注入濾器,過濾,取出濾膜接種面朝上接種于R2A培養基平闆上作為陰性對照。将平皿倒置于30~35℃培養箱中5天,計數。

5、酸堿度

測定方法:取純化水樣品10ml,加甲基紅指示液2滴,不得顯紅色;另取純化水10ml,加溴麝香草酚藍指示液5滴,不得顯藍色。

6、氨

測定方法:取純化水樣品50ml,加納氏試劑2ml,放置15分鐘;如顯色,與氯化铵溶液1.5ml,加無氨水48ml與納氏試劑2ml制成的對照液比較,不得更深。

7、硝酸鹽

測定方法:取純化水樣品5ml置于試管中,冰浴中冷卻,加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,搖勻,緩緩滴加硫酸5ml,搖勻,将試管于50℃水浴中放置15分鐘,溶液産生的藍色與标準硝酸鹽溶液0.3ml,加無硝酸鹽的水4.7ml,用同一方法處理後的顔色比較,不得更深。

純化水試劑配制方法(水的純化方法及純化水檢驗的指标和方法)5

8、亞硝酸鹽

測定方法:取純化水樣品10ml置納氏比色管中,加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液1ml與鹽酸萘乙二胺溶液1ml,産生的粉紅色,與标準亞硝酸鹽溶液0.2ml,加無亞硝酸鹽的水9.8ml,用同一方法處理後的顔色比較,不得更深。

9、重金屬

測定方法:取純化水樣品100ml,加水19ml,蒸發至20ml,放冷,轉移至25ml比色管中,加乙酸鹽緩沖液pH 3.5,2ml與水适量,加硫代乙酰胺溶液2ml,搖勻,放置2分鐘,與鉛标準液1.0ml加水19ml用同一方法處理後的顔色比較,不得更深。

10、不揮發物

測定方法:取樣品純化水100ml,放置105℃恒重的蒸發皿中,水浴上蒸幹,并在105℃幹燥至恒重,殘渣不得超過1mg。

企業應根據自身産品檢驗目的,原水水質情況、純化水制備方法的特點選擇适用的水質标準,定期進行水質相關指标監測評估和分析,确保持續穩定地生産出符合要求的純化水。

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