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色譜質譜測試

生活更新时间:2024-11-29 02:16:14

色譜質譜測試（SEM質譜）1

本文來源：化工707公衆号

分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中電子能級的躍遷

譜圖的表示方法：相對吸收光能量随吸收光波長的變化

提供的信息：吸收峰的位置、強度和形狀，提供分子中不同電子結構的信息

物質分子吸收一定的波長的紫外光時，分子中的價電子從低能級躍遷到高能級而産生的吸收光譜較紫外光譜。紫光吸收光譜主要用于測定共轭分子、組分及平衡常數。

色譜質譜測試（SEM質譜）2

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光線傳輸

色譜質譜測試（SEM質譜）3

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光衍射

色譜質譜測試（SEM質譜）4

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探測

色譜質譜測試（SEM質譜）5

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數據輸出

紅外吸收光譜法 IR

色譜質譜測試（SEM質譜）6

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分析原理：吸收紅外光能量，引起具有偶極矩變化的分子的振動、轉動能級躍遷

譜圖的表示方法：相對透射光能量随透射光頻率變化

提供的信息：峰的位置、強度和形狀，提供功能團或化學鍵的特征振動頻率

色譜質譜測試（SEM質譜）7

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紅外光譜測試

紅外光譜的特征吸收峰對應分子基團，因此可以根據紅外光譜推斷出分子結構式。

以下是甲醇紅外光譜分析過程：

色譜質譜測試（SEM質譜）8

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色譜質譜測試（SEM質譜）9

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色譜質譜測試（SEM質譜）10

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甲醇紅外光譜結構分析過程

核磁共振波譜法 NMR

色譜質譜測試（SEM質譜）11

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分析原理：在外磁場中，具有核磁矩的原子核，吸收射頻能量，産生核自旋能級的躍遷

譜圖的表示方法：吸收光能量随化學位移的變化

提供的信息：峰的化學位移、強度、裂分數和偶合常數，提供核的數目、所處化學環境和幾何構型的信息

色譜質譜測試（SEM質譜）12

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NMR結構

色譜質譜測試（SEM質譜）13

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進樣

色譜質譜測試（SEM質譜）14

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樣品在磁場中

當外加射頻場的頻率與原子核自旋進動的頻率相同時，射頻場的能量才能被有效地吸收，因此對于給定的原子核，在給定的外加磁場中，隻能吸收特定頻率射頻場提供的能量，由此形成核磁共振信号。

色譜質譜測試（SEM質譜）15

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色譜質譜測試（SEM質譜）16

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色譜質譜測試（SEM質譜）17

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核磁共振及數據輸出

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質譜分析法 MS

色譜質譜測試（SEM質譜）18

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分析原理：分子在真空中被電子轟擊，形成離子，通過電磁場按不同m/e分離

譜圖的表示方法：以棒圖形式表示離子的相對峰度随m/e的變化

提供的信息：分子離子及碎片離子的質量數及其相對峰度，提供分子量，元素組成及結構的信息

以下是FT-ICR質譜儀工作過程：

色譜質譜測試（SEM質譜）19

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離子産生

色譜質譜測試（SEM質譜）20

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離子收集

色譜質譜測試（SEM質譜）21

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離子傳輸

FT-ICR質譜的分析器是一個具有均勻（超導）磁場的空腔，離子在垂直于磁場的圓形軌道上作回旋運動，回旋頻率僅與磁場強度和離子的質荷比有關，因此可以分離不同質荷比的離子，并得到質荷比相關的圖譜。

色譜質譜測試（SEM質譜）22

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色譜質譜測試（SEM質譜）23

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離子回旋運動

色譜質譜測試（SEM質譜）24

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傅立葉變換

氣相色譜法 GC

色譜質譜測試（SEM質譜）25

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分析原理：樣品中各組分在流動相和固定相之間，由于分配系數不同而分離

譜圖的表示方法：柱後流出物濃度随保留值的變化

提供的信息：峰的保留值與組分熱力學參數有關，是定性依據;峰面積與組分含量有關

色譜質譜測試（SEM質譜）26

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氣相色譜儀檢測流程

氣相色譜儀，主要由三大部分構成：載氣、色譜柱、檢測器。每一模塊具體工作流程如下。

色譜質譜測試（SEM質譜）27

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注射器

色譜質譜測試（SEM質譜）28

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色譜柱

色譜質譜測試（SEM質譜）29

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檢測器

凝膠色譜法 GPC

色譜質譜測試（SEM質譜）30

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分析原理：樣品通過凝膠柱時，按分子的流體力學體積不同進行分離，大分子先流出

譜圖的表示方法：柱後流出物濃度随保留值的變化

提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布

根據所用凝膠的性質，可以分為使用水溶液的凝膠過濾色譜法（GFC）和使用有機溶劑的凝膠滲透色譜法（GPC）。

色譜質譜測試（SEM質譜）31

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隻依據尺寸大小分離，大組分最先被洗提出

色譜固定相是多孔性凝膠，隻有直徑小于孔徑的組分可以進入凝膠孔道。大組分不能進入凝膠孔洞而被排阻，隻能沿着凝膠粒子之間的空隙通過，因而最大的組分最先被洗提出來。

色譜質譜測試（SEM質譜）32

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直徑小于孔徑的組分進入凝膠孔道

小組分可進入大部分凝膠孔洞，在色譜柱中滞留時間長，會更慢被洗提出來。溶劑分子因體積最小，可進入所有凝膠孔洞，因而是最後從色譜柱中洗提出。這也是與其他色譜法最大的不同。

依據尺寸差異，樣品組分分離

體積排阻色譜法适用于對未知樣品的探索分離。凝膠過濾色譜适于分析水溶液中的多肽、蛋白質、生物酶等生物分子；凝膠滲透色譜主要用于高聚物（如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯）的分子量測定。

熱重法 TG

色譜質譜測試（SEM質譜）33

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分析原理：在控溫環境中，樣品重量随溫度或時間變化

譜圖的表示方法：樣品的重量分數随溫度或時間的變化曲線

提供的信息：曲線陡降處為樣品失重區，平台區為樣品的熱穩定區

色譜質譜測試（SEM質譜）34

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自動進樣過程

色譜質譜測試（SEM質譜）35

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熱重分析過程

色譜質譜測試（SEM質譜）36

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靜态熱―力分析 TMA

色譜質譜測試（SEM質譜）37

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分析原理：樣品在恒力作用下産生的形變随溫度或時間變化

譜圖的表示方法：樣品形變值随溫度或時間變化曲線

提供的信息：熱轉變溫度和力學狀态

TMA進樣及分析

色譜質譜測試（SEM質譜）38

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色譜質譜測試（SEM質譜）39

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透射電子顯微術 TEM

色譜質譜測試（SEM質譜）40

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分析原理：高能電子束穿透試樣時發生散射、吸收、幹涉和衍射，使得在相平面形成襯度，顯示出圖象

譜圖的表示方法：質厚襯度象、明場衍襯象、暗場衍襯象、晶格條紋象、和分子象

提供的信息：晶體形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相結構和晶格與缺陷等

色譜質譜測試（SEM質譜）41

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TEM工作圖

色譜質譜測試（SEM質譜）42

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TEM成像過程

STEM成像不同于平行電子束的TEM，它是利用聚集的電子束在樣品上掃描來完成的，與SEM不同之處在于探測器置于試樣下方，探測器接收透射電子束流或彈性散射電子束流，經放大後在熒光屏上顯示出明場像和暗場像。

色譜質譜測試（SEM質譜）43

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STEM分析圖

入射電子束照射試樣表面發生彈性散射，一部分電子所損失能量值是樣品中某個元素的特征值，由此獲得能量損失譜（EELS），利用EELS可以對薄試樣微區元素組成、化學鍵及電子結構等進行分析。

色譜質譜測試（SEM質譜）44

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EELS原理圖

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掃描電子顯微術 SEM

色譜質譜測試（SEM質譜）45

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分析原理：用電子技術檢測高能電子束與樣品作用時産生二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線等并放大成象

譜圖的表示方法：背散射象、二次電子象、吸收電流象、元素的線分布和面分布等

提供的信息：斷口形貌、表面顯微結構、薄膜内部的顯微結構、微區元素分析與定量元素分析等

色譜質譜測試（SEM質譜）46

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SEM工作圖

入射電子與樣品中原子的價電子發生非彈性散射作用而損失的那部分能量（30～50eV）激發核外電子脫離原子，能量大于材料逸出功的價電子從樣品表面逸出成為真空中的自由電子，此即二次電子。

色譜質譜測試（SEM質譜）47

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電子發射圖

色譜質譜測試（SEM質譜）48

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二次電子探測圖

二次電子試樣表面狀态非常敏感，能有效顯示試樣表面的微觀形貌，分辨率可達5～10nm。

色譜質譜測試（SEM質譜）49

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二次電子掃描成像

入射電子達到離核很近的地方被反射，沒有能量損失；既包括與原子核作用而形成的彈性背散射電子，又包括與樣品核外電子作用而形成的非彈性背散射電子。

色譜質譜測試（SEM質譜）50

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背散射電子探測圖

用背反射信号進行形貌分析時，其分辨率遠比二次電子低。可根據背散射電子像的亮暗程度，判别出相應區域的原子序數的相對大小，由此可對金屬及其合金的顯微組織進行成分分析。

色譜質譜測試（SEM質譜）51

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EBSD成像過程

原子力顯微鏡（AFM）

色譜質譜測試（SEM質譜）52

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分析原理：将一個對微弱力極敏感的微懸臂一端固定，另一端有一微小的針尖，由于針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的作用力，通過在掃描時控制這種力的恒定，帶有針尖的微懸臂将在垂直于樣品的表面方向起伏運動。從而可以獲得樣品表面形貌的信息

譜圖的表示方法：微懸臂對應于掃描各點的位置變化

提供的信息：樣品表面形貌的信息

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色譜質譜測試（SEM質譜）53

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AFM原理：針尖與表面原子相互作用

AFM的掃描模式有接觸模式和非接觸模式，接觸式利用原子之間的排斥力的變化而産生樣品表面輪廓；非接觸式利用原子之間的吸引力的變化而産生樣品表面輪廓。

色譜質譜測試（SEM質譜）54

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接觸模式

掃描隧道顯微鏡（STM）

色譜質譜測試（SEM質譜）55

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分析原理：隧道電流強度對針尖和樣品之間的距離有着指數依賴關系，根據隧道電流的變化，我們可以得到樣品表面微小的起伏變化信息，如果同時對x-y方向進行掃描，就可以直接得到三維的樣品表面形貌圖，這就是掃描隧道顯微鏡的工作原理。

譜圖的表示方法：探針随樣品表面形貌變化而引起隧道電流的波動

提供的信息：軟件處理後可輸出三維的樣品表面形貌圖

色譜質譜測試（SEM質譜）56

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探針

隧道電流對針尖與樣品表面之間的距離極為敏感，距離減小0.1nm，隧道電流就會增加一個數量級。

色譜質譜測試（SEM質譜）57

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隧道電流

針尖在樣品表面掃描時，即使表面隻有原子尺度的起伏，也将通過隧道電流顯示出來，再利用計算機的測量軟件和數據處理軟件将得到的信息處理成為三維圖像在屏幕上顯示出來。

色譜質譜測試（SEM質譜）58

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色譜質譜測試（SEM質譜）59

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色譜質譜測試（SEM質譜）60

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原子吸收 AAS

色譜質譜測試（SEM質譜）61

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原理：通過原子化器将待測試樣原子化，待測原子吸收待測元素空心陰極燈的光，從而使用檢測器檢測到的能量變低，從而得到吸光度。吸光度與待測元素的濃度成正比。

色譜質譜測試（SEM質譜）62

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待測試樣原子化

色譜質譜測試（SEM質譜）63

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色譜質譜測試（SEM質譜）64

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原子吸收及鑒定

電感耦合高頻等離子體ICP

色譜質譜測試（SEM質譜）65

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原理：利用氩等離子體産生的高溫使用試樣完全分解形成激發态的原子和離子，由于激發态的原子和離子不穩定，外層電子會從激發态向低的能級躍遷，因此發射出特征的譜線。通過光栅等分光後，利用檢測器檢測特定波長的強度，光的強度與待測元素濃度成正比。

色譜質譜測試（SEM質譜）66

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Icp設備構造

色譜質譜測試（SEM質譜）67

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形成激發态的原子和離子

色譜質譜測試（SEM質譜）68

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檢測器檢測

X射線衍射XRD

原理：X射線是原子内層電子在高速運動電子的轟擊下躍遷而産生的光輻射，主要有連續X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光栅，這些很大數目的原子或離子/分子所産生的相幹散射将會發生光的幹涉作用，從而影響散射的X射線的強度增強或減弱。由于大量原子散射波的疊加，互相幹涉而産生最大強度的光束稱為X射線的衍射線。

滿足衍射條件，可應用布拉格公式：2dsinθ=λ

應用已知波長的X射線來測量θ角，從而計算出晶面間距d，這是用于X射線結構分析;另一個是應用已知d的晶體來測量θ角，從而計算出特征X射線的波長，進而可在已有資料查出試樣中所含的元素。

色譜質譜測試（SEM質譜）69

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以下是使用XRD确定未知晶體結構分析過程：

色譜質譜測試（SEM質譜）70

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色譜質譜測試（SEM質譜）71

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色譜質譜測試（SEM質譜）72

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XRD确定未知晶體結構分析過程

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生活如何下圍棋
圍棋是一項很傳統的娛樂比賽項目，具有悠久的曆史，很多的圍棋愛好者會經常下棋，甚至每天都下棋，好多的家長也會從小就培養孩子的圍棋造詣，不僅可以讓孩子變得乖巧，還能增強孩子的智力，提高孩子的思維能力，簡直是一舉多得的事情。對于不會下圍棋的人來說就想好好學一學了，那麼如何下圍棋呢，我們首先要有時間和對圍棋... 2024-01-06
生活不同面料衣服怎樣晾曬？
服裝洗好後，總的晾曬原則是：應根據不同質料、不同顔色采取不同的晾曬方法。【1】絲綢服裝：洗好後要放在陰涼通風處自然晾幹，并且最好反面朝外。因為絲綢類服裝耐日光性能差，所以不能在陽光下直接曝曬，否則會引起織物褪色，強度下降。顔色較深或色彩較鮮豔的服裝尤其要注意這一點。另外，切忌用火烘烤絲綢服裝。【2】... 2024-01-06
生活藤藝家具保養技巧藤藝家具優缺點分析
藤藝家具是世界上最古老的家具品種之一，給人們的生活帶來清新純淨、甯靜幽雅的鄉村氣息，能夠在一定程度上緩解人們的生活壓力，使人們返璞歸真，舒心、惬意地生活。藤藝家具有哪些優缺點呢？藤藝家具如何保養？小編這裡精心總結了一些藤藝家具的知識，跟作文庫知識百科小編去了解一下吧，希望在生活中對你有幫助！卧室藤藝... 2024-01-06
生活清爽的卧室空間收納方案
清爽的卧室空間收納方案清爽的卧室空間收納方案白色的床搭配上天藍色的背景牆以及床單，首先在視覺上就給人一種特别優雅、清新的感覺。在你注意不到的地方還設計了抽屜樣式的收納，孩子的玩具、零碎的衣物之類的都可以放進去。綠色的地中海風格帶來明亮之感，但是收納是整個卧室的亮處，不僅床頭有兩個小收納櫃，同樣的整個... 2024-01-06
生活防輻射的植物
現在很多家庭裡都會使用wifi，使用電腦，其實這些都是有一定的輻射的，如果是對于這些輻射置之不理的話，多少都會給人體帶來一些危害。其實有很多植物對于防輻射都有一定的作用，在家裡有輻射的家用電器周圍拜訪這些防輻射的植物，不但防輻射，而且還具有很好的觀賞效果。觀賞性的防輻射植物有很多，比如說仙人掌，買一... 2024-01-06
生活寶寶衣服除甲醛最有效方法
寶寶衣服除甲醛最有效方法1、如果你選擇用溫水來浸泡寶寶衣服的話，那麼水溫最好不要太高，溫度控制在30-60攝氏度為宜，并在溫水中浸泡半小時左右的時間，後将水換掉再重複進行一次。如果在浸泡過程中發現水的顔色變黃了，那麼還需要大家再多浸泡一次，水清為止。2、寶寶衣服買回來先不要急着穿在身上，尤其是打開包... 2024-01-06
生活怎樣洗滌拉絨衣物？拉絨衣物的洗滌方法
拉絨織物有拉絨毛衣、圍巾、方巾、脖套、絨帽等，質地以腈綸産品居多，純毛次之。腈綸有靜電吸塵的特性，絨毛容易積塵垢。如洗滌不當，拉絨衣服容易變形，收縮闆結，失去彈性，更多的是使絨毛倒伏，影響柔軟蓬松。拉絨織物的洗滌方法是：把中性洗衣粉或肥皂片，用熱水沖開攪勻，用涼水對至30度左右。先用清水把衣物浸透，... 2024-01-06
生活打豆漿剩下黃豆渣的魔法變身
随着養生風氣盛行，越來越多人喜愛在家中自制豆漿飲用。但熬煮後剩下的豆漿渣往往不知如何處理，直接食用沒有滋味，丢掉又覺得浪費！專家表示，不妨将黃豆渣回收再利用，加入日常菜肴中一同烹調食用，不僅有助增加飽足感，适度食用更有幫助減肥、通便的效果。打豆漿剩下黃豆渣的魔法變身黃豆渣高膳纖！增飽足、促排便日本知... 2024-01-06

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