掃描電子顯微鏡實驗的數據分析?✦長期以來，複合材料界面結構最廣泛使用的表征手段是透射電子顯微術(TEM)掃描電子顯微術(SEM)因其使用簡便和能快速獲得結果，也被廣泛應用，我來為大家科普一下關于掃描電子顯微鏡實驗的數據分析?以下内容希望對你有幫助!

掃描電子顯微鏡實驗的數據分析

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長期以來，複合材料界面結構最廣泛使用的表征手段是透射電子顯微術(TEM)。掃描電子顯微術(SEM)因其使用簡便和能快速獲得結果，也被廣泛應用。

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掃描電子顯微鏡 圖片來源：澤攸科技

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界面斷裂面的SEM表征

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對界面斷裂面形貌的觀察是對界面結構的粗略檢測。僅根據形貌難以對界面結構做出确切的認定。然而，參考所研究複合材料的相關資料(基體和增強體的性質、成型工藝參數等)，依據界面形貌，有時可以獲得界面可能存在某種結晶态、無定形态和其它聚集态以及組成物等結構單元的信息或啟示，也可能對與複合材料界面力學行為有關的問題，例如基體與增強體的結合程度和受力的破壞方式等，給出合理的估計。當然，據此獲得的微觀結構資料有時是不确切的，隻是一種合理的推斷或“猜測”。為了獲得确切的結論，可與從其它測試技術獲得的資料相互印證。

通常，界面斷裂面形貌的觀察對象包括界面橫斷面(包含界面在内的複合材料橫斷面)和脫結合後暴露的增強體表面與基體表面(實際上也是界面區的斷裂面)。考慮到對分辨本領和焦深的要求，掃描電子顯微鏡中的二次電子像和原子力顯微鏡的高度像與相位像最适合界面形貌觀察。由于不需要觀察透射電子像那樣冗長複雜的試樣準備程序，儀器操作相對簡便，能快速獲得資料，因此這些方法得到廣泛應用，常常是人們粗略了解界面結構的首選方法。

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試樣準備

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在掃描電子顯微鏡中檢測的試樣，其準備工作十分簡便。對導電體試樣，可以不做任何預處理，隻要其大小形狀适合試樣室，即可置入儀器試樣室檢測。對非導電體試樣，則在置入試樣室前，必須在真空鍍膜機中對其待測表面噴鍍一薄層導電物質，常用的是金或碳。

為了觀察到複合材料界面區的二次電子像，必須應用某種方法将材料的界面區域暴露于試樣表面。例如：

1. 将纖維增強複合材料中的纖維拉出，暴露出纖維表面和原先與纖維相結合的基體表面，這是受到或多或少損壞的界面。

2. 另一個常用的方法是對複合材料施力，使其沿設定的方向斷裂。對脆性材料，可在常溫下實施；而對韌性複合材料，可用冷凍斷裂法，在液氮溫度下将材料脆性斷裂，暴露出包含基體、增強體和界面的區域。

3. 還有一種方法是将暴露了界面區的端面或斷裂面，在超薄切片機上用金剛石刀或玻璃刀切平。

4. 亦或者磨平抛光，随後使用蝕刻法，使試樣端面結構不同或成分不同的區域有着不同程度的蝕刻，形成形貌上的差異。

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界面斷裂面的形貌結構

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不同複合材料常常有着相差懸殊的界面斷裂面形貌。

碳化矽纖維增強碳化矽(SiC/SiC)複合材料是一種耐高溫又有高力學性能的陶瓷複合材料。纖維的主要作用是改善陶瓷材料的脆性，使複合材料具有合适的韌性。這要求纖維與基體之間有弱結合界面。二次電子像的觀察能給出界面性質的初步判斷。

下圖所示為SiC/SiC複合材料典型的斷裂形貌。

圖1. SiC/SiC複合材料斷裂後截面形貌：

（a）韌性斷裂；（b）脆性斷裂

拉出纖維的表面形态有時能給出界面結構和性能的某些估計。C/C複合材料的性能和結構，包括界面結構，與基體碳的前驅體種類和熱處理工藝密切相關。

圖2 C/C-SiC複合材料表面塗層經1900℃燒結後形貌

(a),(b)二次電子背散射電子表面形貌;(c),(d)二次電子背散射電子斷面形貌 圖片來源：張響, 陳招科, 熊翔. 2015. C/C-SiC複合材料表面ZrB2基陶瓷塗層的制備及高溫燒結機理[J]. 材料工程, 43(3): 1-6.

SEM 觀察也能提供納米碳增強複合材料界面結合情況的信息。一種石墨烯/ PDMS納米複合材料界面行為的拉曼光譜研究指出，當拉伸應變達到7%時，可能發生石墨烯與基體材料之間的脫結合現象。試樣原位拉伸應變的SEM觀察直觀地證實了這一界面行為。

參考資料：《複合材料的界面行為》，楊序綱 吳琪琳著，内容有删減

當然，對于界面的表征不能局限于某一種方法，而是需要多種方法綜合使用，以得到全面而準确的界面信息。

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複合材料界面的發展需要先進的儀器設備作為支撐。安徽澤攸科技有限公司是一家具有完全自主知識産權的先進裝備制造公司，其主營産品包括自主研發的ZEM系列台式掃描電子顯微鏡、PicoFemto系列電子顯微鏡原位附件。利用ZEM15台式掃描電子顯微鏡及配套原位拉伸樣品台，可開展複合材料在電鏡内的原位拉伸過程，不僅能獲得材料形貌的實時變化，同時能獲得力-位移曲線。

産品推薦

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ZEM15原位拉伸-掃描電鏡基于自主研發的台式掃描電鏡，集成原位拉伸樣品台，實時觀察原位拉伸/壓縮/彎曲過程中材料表面形貌的變化，大大拓展了掃描電鏡的應用領域。

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