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高錳酸鹽指數的測定原理流程圖

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高錳酸鹽指數是反應水體中有機物及無機物可氧化物質污染的常用指标。

高錳酸鹽指數是指在一定條件下，用高錳酸鉀氧化氧化水樣中的某些有機物及無機還原性物質，收消耗的高錳酸鉀量計算相當的氧量。

高錳酸鹽指數不作為理論需氧量或總有機物含量的指标，因為在規定的條件下，許多有機物隻能部分地被氧化，易揮發的有機物也不包含在測定值之内。

一、實驗目的

1．掌握酸性法測定高錳酸鹽指數的原理和方法。

2．掌握滴定管的使用方法。

3．學會滴定終點的判斷。

二、實驗原理

樣品中加入已知量的高錳酸鉀和硫酸，在沸水浴中加熱30min，高錳酸鉀将樣品中的某些有機物和無極還原性物質氧化，反應後加入過量的草酸鈉還原剩餘的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀标準溶液回滴過量的草酸鈉，通過計算得到樣品中高錳酸鹽指數。

三、實驗儀器

1．六孔水浴鍋 溫度可調，功率足夠。

2．酸式滴定管 25ml。

3．移液管、燒杯、錐形瓶等。

四、實驗試劑

不含還原性物質的水。

1．（1 3）硫酸溶液 在不斷攪拌下，将100ml濃硫酸（ρ=1.84g/ml）慢慢加入到300ml水中。趁熱加入數滴高錳酸鉀溶液直至溶液出現粉紅色。

2．氫氧化鈉溶液，ρ=500g/L 稱取50g氫氧化鈉溶于水并稀釋至100ml。

3．草酸鈉标準貯備液，c（1/2 Na2C2O4）=0.100 0 mol/L 稱取0.670 5 g經120℃烘幹2 h并放冷的草酸鈉（Na2C2O4）溶解水中，移入100 ml容量瓶中，用水稀釋至标線，混勻，置4℃保存。

4．草酸鈉标準溶液，c（1/2 Na2C2O4）=0.010 0 mol/L 吸取10.00 ml草酸鈉貯備液于100 ml容量瓶中，用水稀釋至标線，混勻。

5．高錳酸鉀标準貯備液，c（1/5 KMnO4）=0.1 mol/L 稱取3.2 g高錳酸鉀溶解于水并稀釋至1000m l。于90～95℃水浴中加熱此溶液兩小時，冷卻，存放兩天後，傾出清液，貯于棕色瓶中。

6．高錳酸鉀标準溶液，c（1/5 KMnO4）=0.01 mol/L 吸取100 ml高錳酸鉀标準貯備液于1 000 ml容量瓶中，用水稀釋至标線，混勻，此溶液在暗處可保存幾個月，使用當天标定其濃度。

五、實驗步驟

1．吸取100.0ml經充分搖動。混合均勻的樣品（或分取适量，用水稀釋至100ml），置于250ml錐形瓶中，加入5±0.5ml（1 3）的硫酸，用滴定管加入10.00ml高錳酸鉀标準溶液，搖勻。将錐形瓶置于沸水浴内30±2min（水浴沸騰，開始計時）。

2．取出後用滴定管加入10.00ml草酸鈉标準溶液，至溶液變為無色。趁熱用高錳酸鉀标準溶液滴定至剛出現粉紅色，并保持30s不褪色。記錄消耗的高錳酸鉀标準溶液的體積。

3．空白試驗 用100ml水代替樣品，與測定樣品步驟相同。記錄回滴的高錳酸鉀标準溶液的體積。

4．向空白試驗滴定後的溶液中加入10.00ml草酸鈉标準溶液。如果需要将溶液加熱至80℃。用高錳酸鉀标準溶液繼續滴定至剛出現粉紅色，并保持30s不褪色。記錄消耗的高錳酸鉀标準溶液的體積。

六、結果與讨論

高錳酸鹽指數（IMn）以每升樣品消耗毫克氧數來表示（O2，ml/L），按下式1-17-1計算。

（1-17-1）

式中：V1 —— 滴定水樣時，消耗高錳酸鉀溶液體積，ml；

K —— 标定時，消耗高錳酸鉀溶液體積，ml；

c ——草酸鈉标準溶液濃度，0.0100mol/L；

8 ——1/2氧的摩爾質量，g/mol。

如樣品經稀釋後測定，按下式1-17-2計算。

（1-17-2 ）

式中：V0 ——空白試驗時，消耗高錳酸鉀溶液體積，ml；

V2 —— 測定時，所取樣品體積，ml；

f —— 稀釋樣品時，蒸餾水在100 ml測定用體積内所占比例（例如：10 ml樣品用水稀釋至100 ml，則f=（100－10）/100=0.90）。

七、注意事項

1．方法适用于飲用水、水源水、地表水的測定，測定範圍為0.5～4.5 mg/L。氯離子濃度高于300 mg/L，采用堿性高錳酸鉀法測定。

2．新使用的玻璃器皿，應先用酸性高錳酸鉀浸泡後，再清洗幹淨。

3．沸水浴的水面要高于錐形瓶内的液面。

4．樣品加熱氧化後剩餘的0.01 mol/L高錳酸鉀為其加入量的1/3～1/2為宜。加熱時，如溶液紅色褪去，說明高錳酸鉀量不夠，須重新取樣，并稀釋後測定。

5．滴定時溫度如低于60℃，反應速度緩慢，應加熱至80℃左右。

6．沸水浴溫度為98℃。如高原地區，報出測定結果時，應注明水的沸點。

7．注意滴定高錳酸鉀速度的節奏為慢、快、慢。

8．樣品的采集和保存 選擇玻璃瓶盛裝水樣，采樣量為500 ml。采樣後加入硫酸，使樣品pH 1～2并盡快分析。如保存時間超過6 h，則需置暗處，0～5℃下保存，不得超過2天。

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