1. 簡介
氨水(Ammonia),是氨氣的水溶液,由氨氣通入水中制得,化學式為NH3·H2O。工業中氨水可用于生産化肥、作為印染工藝中的助染劑、作為生産酚醛樹脂的催化劑、作為醫療中的皮膚刺激藥和消毒劑、調節pH值等,具有非常廣泛的應用。
GB/T 631《化學試劑 氨水》中對氨水的含量要求為25-28%,GB 29201《食品安全國家标準 食品添加劑 氨水及液氨》中對氨水含量要求為27-30%,HG/T 5353《工業氨水》中要求為氨水含量大于等于20%,雖然略有不同,但是這些标準推薦的氨水含量的測量方法均為滴定法。
濃度可以直觀的表現在密度上,數字式密度計法是具有潛力的氨水濃度測量方法。安東帕DMA NL系列數字式密度計可以提供可靠的密度測量,并内置了多種酸堿的密度-濃度轉換表,可以直接輸出濃度結果。
2. 測量要點
1) 弱堿性
在氨水中發生如下電離:NH3·H20==NH4 OH-,因此具有弱堿性。數字式密度計測量池材質為玻璃,會與堿反應,因此要避免氨水在測量池中長時間停留,也不能升溫。
2) 氣泡的排除
氨水中還存在如下平衡:NH3 H20==NH3·H20,因此會不斷有氨氣溢出,除了需要在通風櫥中進行測量外,還将導緻氣泡問題,表現為兩個方面:
第一,即使進樣時測量池中沒有氣泡,依然可能在測量中出現氣泡;
第二,注射器和管路裡氨水中的氨氣溢出導緻壓力增加,把氣泡擠入測量池;
3. 測量樣品
樣品為2個已知濃度的樣品(NH4OH-1、NH4OH-2)與2個未知濃度的樣品(NH4OH-3、NH4OH-4)。其中NH4OH-4寄送過程中包裝密封性不好,導緻氨氣洩漏。
4. 測量儀器與測量方法
本次使用DMA 4501進行測量,方法為默認産品中的“酸和堿”,在儀表盤上調用了默認參數中的“氨”。測量前對儀器進行水檢查和空氣檢查。使用5mL和10mL的注射器吸取樣品進行進樣,進樣前進行潤洗。每次吸取樣品通過推動後樣頂替前樣的方式進行2-3次(5mL)或5-6次(10mL)測量,如果出現氣泡或進樣警報則該結果不可用。
5. 測量結果
命名規則為:樣品類型- 樣品号- 取樣針數- 同一次替代式進樣測量次序。可以發現:
1) 同一次吸取的樣品重複性良好。但是每次吸取的第一次測量可能會出現密度值相對偏高的情況。
2) 每次吸取的樣品密度濃度有所差異,具體表現在,後吸取的樣品密度比先吸取的樣品高。
3) 從轉換成濃度方面,兩個已知樣品的濃度分别為31.5%和29.09%,第一個已知樣品已經超出了轉換表的範圍(0-30%),因此無法得到濃度數據,第二個已知樣品測量結果大約為28.82%,與标準值有一定偏差,未知樣品的結果客戶也表示有一定偏差。
6. 讨論
由于氨氣不斷從氨水中溢出,因此會導緻:
第一,每一次開蓋都将導緻氨氣逃逸,氨水濃度下降,通過對比4個樣品可以發現,頂空體積越大,氨水濃度越高,開蓋後氨水濃度下降越多;
第二,如果容器密封性不夠強,樣品存放也會導緻氨水濃度下降,使測量結果不準确;
第三,每一次吸取樣品的第一次測量結果偏差較大的原因可能在于氨水還未達到平衡,因為“酸和堿”方法中是默認将密度穩定性關閉的,但是我依然覺得有必要同一次進樣進行多次測量,這能幫助判斷氨水是否穩定以及結果是否可靠。
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