1 氣相色譜法(GC ) ：是以氣體為流動相的色譜分析法。

2 氣相色譜要求樣品 氣化 ，不适用于大部分沸點高和熱不穩定的化合物，對于腐蝕性能和反應性能較強的物質更難于分析。

大約有15%-20%的有機物能用氣相色譜法進行分析。

3 氣相色譜儀的組成 ：氣路系統、進樣系統、分離系統、檢測系統、溫控系統、記錄系統。

14 固定相 ：固體固定相：固體吸附劑;液體固定相：由載體和固定液組成;聚合物固定相。

15 固體固定相 ：一般為固體吸附劑，常用的有活性炭，矽膠，氧化鋁和分子篩。優點：吸附容量大、熱穩定性好、價格便宜;缺點：柱效低、吸附活性中心易中毒，使用前要進行活化。應用：主要用于惰性氣體、H2、O2、N2、CO、CO2和CH4等一般氣體和低沸點物質。

16 作為載體使用的物質應滿足的條件 ：表面有微孔結構，孔徑均勻，比表面積大;化學和物理惰性，即與樣品組分不起化學反應，無吸附作用或吸附很弱;熱穩定性好;有一定的機械強度和浸潤性，不易破碎;具有一定的粒度和規則的形狀，最好是球形。

17 對固定液的要求 ：在使用溫度下是液體，具有較低的揮發性;具有良好的熱穩定性;對要分離的各組分應具有合适的分配系數;化學穩定性好，不與樣品組分、載氣、載體發生任何化學反應。

18 固定液的分類 ：非極性固定液、中等極性固定液、強極性固定液、氫鍵型固定液。

19 非極性固定液 ：主要是一些飽和烷烴和甲基矽油，它們與待測物質分子之間的作用力以色散力為主。組分按沸點由低到高順序流出，若樣品中兼有極性和非極性組分，則同沸點的極性組分先出峰。常用的固定液有角鲨烷(異三十烷)、阿皮松等。适用于非極性和弱極性化合物的分析。

20 中等極性固定液 ：由較大的烷基和少量的極性基團或可以誘導極化的基團組成，它們與待測物質分子間的作用力以色散力和誘導力為主，組分基本上按沸點順序出峰，同沸點的非極性組分先出峰。常用的固定液有鄰苯二甲酸二壬酯、聚酯等，适用于弱極性和中等極性化合物的分析。

21 強極性固定液：含有較強的極性基團，它們與待測物質分子間作用力以靜電力和誘導力為主，組分按極性由小到大的順序出峰。常用的固定液有氧二丙腈等，适用于極性化合物的分析。

22 氫鍵型固定液：是強極性固定液中特殊的一類，與待測物質分子間作用力以氫鍵力為主，組分依形成氫鍵的難易程度出峰，不易形成氫鍵的組分先出峰。常用的固定液有聚乙二醇、三乙醇胺等，适用于分析含F、N、O等的化合物。

23 固定液的選擇：①按極性相似原則選擇：極性相似，溶解度大，分配系數大，保留時間長:②按官能團相似選擇：酯類---酯或聚酯類固定液;醇類---聚乙二醇固定液。③按主要差别選擇：各組分間沸點是主要差别----非極性固定液;極性為主要差别----極性固定液。④選擇混合固定液：對于難分離的複雜樣品，可選用兩種或兩種以上固定液。

24 聚合物固定相：既可作為固體固定相，也可作為載體，又稱高分子多孔微球。物質在其表面既存在吸附作用，又存在溶解作用。(1)具有較大的比表面積，表面孔徑均勻(2)對非極性及極性物質無有害的吸附活性，拖尾現象小，極性組分也能出對稱峰(3)由于不存在液膜，無流失現象，熱穩定性好(4)機械強度和耐腐蝕性較好，系均勻球形，在填充柱色譜中均勻性、重現性好，有助于減少渦流擴散。

25 載氣種類的選擇：檢測器的适應性;載氣流速的大小。

26 柱溫的選擇：

(1)首先應使柱溫控制在固定液的最高使用溫度(超過該溫度固定液易流失)和最低使用溫度(低于此溫度固定液以固體形式存在)範圍之内。

(2)提高柱溫，可以改善傳質阻力，有利于提高柱效，縮短分析時間，但降低了容量因子和選擇性，不利于分離。一般的原則是：在使最難分離的組分盡可能分離的前提下，盡量采用較低的柱溫，但以保留時間适宜，峰形不拖尾為度。

(3)柱溫一般選擇在接近或略低于組分平均沸點時的溫度。

(4)組分複雜，沸程寬的試樣，采用程序升溫。

27 載體和固定液含量的選擇：配比：固定液在載體上的塗漬量，一般指的是固定液與擔體的百分比，填充柱的配比通常在5%～25%之間。配比越低，擔體上形成的液膜越薄，傳質阻力越小，柱效越高，分析速度也越快。配比較低時，固定相的負載量低，允許的進樣量較小。分析工作中通常傾向于使用較低的配比。

28 進樣條件的選擇：進樣量應控制在柱容量允許範圍及檢測器線性檢測範圍之内。進樣要求動作快、時間短;氣化室一般較柱溫高30~70°C。

29 提高色譜分離能力的途徑：(1)塔闆理論：增加柱長，減小柱徑，即增加柱子塔闆數;(2)速率理論：減小組分在柱中的渦流擴散和傳質阻力，可降低塔闆高度。

30 毛細管色譜柱的結構特點：

(1) 不裝填料阻力小，長度可達百米的毛細管柱，管徑0.2mm。:

(2)氣流單途徑通過柱子，消除了組分在柱中的渦流擴散。

(3)固定液直接塗在管壁上，總柱内壁面積較大,塗層很薄，則氣相和液相傳質阻力大大降低。

(4)毛細管色譜柱柱效高達每米3000～4000塊理論塔闆，一支長度100米的毛細管柱，總的理論塔闆數可達104～106。

31、毛細管色譜具有以下優點：

(1)分離效率高：比填充柱高10～100倍;

(2)分析速度快：用毛細管色譜分析比用填充柱色譜速度

(3)色譜峰窄、峰形對稱。較多采用程序升溫方式;

(4)靈敏度高，一般采用氫焰檢測器。

(5)渦流擴散為零。

32、毛細管色譜的類型：

(1)塗壁毛細管柱：将固定液直接塗敷在管内壁上。柱制作相對簡單，但柱制備的重現性差、壽命短。

(2)多孔層毛細管柱：在管壁上塗敷一層多孔性吸附劑固體微粒。構成毛細管氣固色譜。

(3)載體塗漬毛細管柱：将非常細的擔體微粒粘接在管壁上，再塗固定液。柱效較塗壁毛細管柱高。

(4)化學鍵合或交聯毛細管柱：将固定液通過化學反應鍵合在管壁上或交聯在一起。使柱效和柱壽命進一步提高。

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