第一節 常用玻璃儀器的洗滌和保養

一、玻璃儀器的洗滌和保養

化學實驗用的玻璃儀器一般都需要幹淨的，洗滌儀器的方法很多，應根據實驗的要求，污物的性質和污染的程度來決定。

有機化學實驗的各種玻璃儀器的性能是不同的。必須掌握它們的性能、保養和洗滌方法，才能正确使用，提高實驗效果，避免不必要的損失。下面介紹幾種常用的玻璃儀器的保養和洗滌方法。

1、溫度計

溫度計水銀球部位的玻璃很薄，容易打破，使用時要特别留心，一不能用溫度計當攪拌棒使用；二不能測定超過溫度計的最高刻度的溫度；三也不能把溫度計長時間放在高溫的溶劑中。否則，會使水銀球變形，乃至讀數不準。溫度計用後要讓它慢慢冷卻，特别在測量高溫之後，切不可立即用水沖洗。否則，

會破裂，或水銀柱破裂，應懸挂在鐵座架上，待冷卻後把它洗淨抹幹，放回溫度計盒内，盒底要墊上一小塊棉花。如果是紙盒，放回溫度計時要檢查盒底是否完好。

2、冷凝管

冷凝管通水後很重，所以裝置冷凝管時應将夾子夾緊在冷凝管的重心的地方，以免翻倒。如内外管都是玻璃質的則不适用于高溫蒸餾用。洗刷冷凝管時要用長毛刷，如用洗滌液或有機溶液洗滌時，用軟木塞塞住一端。不用時，應直立放置，使之易幹。

3、蒸餾燒瓶

蒸餾燒瓶的支管容易被碰斷，故無論在使用時或放置時要特别注意蒸餾瓶的支管，支管的熔接處不能直接加熱。其洗滌方法和燒瓶的洗滌方法相同。

4、分液漏鬥

分液漏鬥的活塞和蓋子都是磨砂口的，若非原配的，就可能不嚴密。所以，使用時要注意保護它，各個分液漏鬥之間也不要互相調換，用後一定要在活塞和蓋子的磨砂口間墊上紙片，以免日久後難于打開。

二、玻璃儀器的幹燥

有機化學實驗往往都要使用幹燥的玻璃儀器，故要養成在每次實驗後馬上把玻璃儀器洗淨和倒置使之幹燥的習慣。幹燥玻璃儀器的方法有下列幾種：

1、自然風幹

自然風幹是指把已洗淨的儀器（洗淨的标志是：玻璃儀器的器壁上，不應附着有不溶物或油污，裝着水把它倒轉過來，水順着器壁流下，器壁上隻留下一層既薄又均勻的水膜，不挂水珠）放幹燥架上自然風幹，這是常用和簡單的方法。但必須注意，如玻璃儀器洗得不夠幹淨，水珠不易流下，幹燥較為緩慢。

2、烘幹

把玻璃儀器放入烘箱内烘幹。儀器口向上，帶有磨砂口玻璃塞的儀器，必須取出活塞拿開才可烘幹，烘箱内的溫度保持100-105℃，片刻即可。當把已烘幹的玻璃儀器拿出來時，最好先在烘箱内降至室溫後才取出。切不可讓很熱的玻璃儀器沾上水，以免破裂。

3、吹幹

用壓縮空氣，或用吹風機把儀器吹幹。

第二節 加熱與冷卻

1、加熱與熱源

實驗室常用的熱源有煤氣、酒精和電能。

為了加速有機反應，往往需要加熱，從加熱方式來看有直接加熱和間接加熱。在有機實驗室裡一般不用直接加熱，例如用電熱闆加熱圓底燒瓶，會因受熱不均勻，導緻局部過熱，甚至導緻破裂，所以，在實驗室安全規則中規定禁止用明火直接加熱易燃的溶劑。為了保證加熱均勻，一般使用熱浴間接加熱，作為傳熱的介質有空氣、水、有機液體、熔融的鹽和金屬。根據加熱溫度、升溫速度等的需要，常采用下列手段。

（1）空氣浴

這是利用熱空氣間接加熱，對于沸點在80℃以上的液體均可采用。把容器放在石棉網上加熱，這就是最簡單的空氣浴。但是，受熱仍不均勻，故不能用于回流低沸點易燃的液體或者減壓蒸餾。半球形的電熱套是屬于比較好的空氣浴，因為電熱套中的電熱絲是玻璃纖維包裹着的，較安全，一般可加熱至400℃，電熱套主要用于回流加熱。蒸餾或減壓蒸餾以不用為宜，因為在蒸餾過程中随着容器内物質逐漸減少，會使容器壁過熱。電熱套有各種規格，取用時要與容器的大小相适應。為了便于控制溫度，要連調壓變壓器。

（2）水浴

當加熱的溫度不超過100℃時，最好使用水浴加熱，水浴為較常用的熱浴。

但是，必須強調指出，當用于鉀和鈉的操作時，決不能在水浴上進行。

使用水浴時，勿使容器觸及水浴器壁或其底部。

如果加熱溫度稍高于100℃，則可選用适當無機鹽類的飽和水溶液作為熱溶液。

例如：

鹽類 飽和水溶液的沸點（℃）

NaCl 109

MgSO4 108

KNO3 116

CaCl2 180

由于水浴中的水不斷蒸發，适當時添加熱水，使水浴中水面經常保持稍高于容器内的液面。

總之，使用液體熱浴時，熱浴的液面應略高于容器中的液面。

（3）油浴

适用100-250℃，優點是使反應物受熱均勻，反應物的溫度一般低于油浴液20℃左右。

常用的油浴液有：

①甘油：可以加熱到140-150℃，溫度過高時則會分解。

②植物油：如菜油、蓖麻油和花生油等，可以加熱到220℃，常加入1%對苯二酚等

抗氧化劑，便于久用，溫度過高時則會分解達到閃點時可能燃燒起來，所以，使用時要

小心。

③石蠟：能加熱到200℃左右，冷到室溫時凝成固體，保存方便。

④有機矽油：可以加熱到200℃左右，溫度稍高并不分解，但較易燃燒。

用油浴加熱時，要特别小心，防止着火，當油受熱冒煙時，應立即停止加熱。

油浴中應挂一支溫度計，可以觀察油浴的溫度和有無過熱現象，便于調節火焰控制

溫度。

油量不能過多。否則受熱後有溢出而引起火災的危險。使用油浴時要極力防止産生可能引起油浴燃燒的因素。

加熱完畢取出反應容器時，仍用鐵夾夾住反應容器使其離開液面懸置片刻，待容器壁上附着的油滴完後，用紙和幹布揩幹之。

（4）酸液

常用酸液為濃硫酸，可熱至250-270℃，當熱至300℃左右時則分解，生成白煙，若酌加硫酸鉀，則加熱溫度可升到350℃左右。

例如：

濃硫酸（比重1.84） 70%（W/W） 60（W/W）

硫酸鉀 30% 40%

加熱溫度 約325℃ 約365℃

上述混合物冷卻時，即成半固體或固體，因此，溫度計應在液體未完全冷卻前取出。

（5）砂浴

砂浴一般是用鐵盆裝幹燥的細海砂（或河沙），把反應容器半埋砂中加熱。加熱沸點在80℃以上的液體時可以采用，特别适用于加熱溫度在220℃以上者，但砂浴的缺點是傳熱慢，溫度上升慢，且不易控制，因此，砂層要薄一些。砂浴中應插入溫度計。溫度計水銀球要靠近反應器。

（6）金屬浴

選用适當的低熔合金，可加熱至350℃左右，一般都不超過350℃。否則，合金将會迅速氧化。

2、冷卻與冷卻劑

在有機實驗中，有時須采用一定的冷卻劑進行冷卻操作，在一定的低溫條件下進行反應，分離提純等。例如：

（1）某些反應要在特定的低溫條件下進行的，才利于有機物的生成，如重氮化反應一般在0℃-5℃進行；

（2）沸點很低的有機物，冷卻時可減少損失；

（3）要加速結晶的析出；

（4）高度真空蒸餾裝置（一般有機實驗很少運用）。

根據不同的要求，選用适當的冷卻劑冷卻，最簡單的是用水和碎冰的混合物，可冷卻至0℃-5℃，它比單純用冰塊有較大的冷卻效能。因為冰水混合物與容器的器壁充分接觸。若在碎冰中酌加适量的鹽類，則得冰鹽混合冷卻劑的溫度可在0℃以下，例如：普通常用的食鹽與碎冰的混合物（33：100），其溫度可由始溫-1℃降至-21.3℃。但在實際操作中溫度約-5℃~-18℃。冰鹽浴不宜用大塊的冰，而且要按上述比例将食鹽均勻撤布在碎冰上，這樣冰冷效果才好。

除上述冰浴或水鹽浴外，若無冰時，則可用某些鹽類溶于水吸熱作為冷卻劑使用，

參閱表2-1及表2-2。

表2-1 用兩種鹽及水（冰）組成的冷卻劑

鹽類及其用量（克）

溫 度，℃

始 溫

冷 凍

對100克水

20

20

20

-7.2

-5.8

-14

NH4Cl 31

KNO3 20

NaNO3 53

NaNO3 61

NH4Cl 24

NH4NO3 79

對100克冰

NH4Cl 26

KNO3 13.5

-17.9

-30.0

-30.1

-40.0

NH4Cl 20

NaCl 40

NH4Cl 13

NaNO3 37.5

NH4NO3 42

NaCl 42

表2-2 用一種鹽及水（冰）組成的冷卻劑

鹽 類

用 量（克）

溫 度，℃

始 溫

冷 凍

KCl

CH3COONa·3H2O

NH4Cl

NaNO3

NH4NO3

CaCl2·6H2O

NH4Cl

KCl

NH4NO3

NaNO3

NaCl

CaCl2·6H2O

（每100克水）

30

95

30

75

60

167

（每100克冰）

25

30

45

50

33

204

13.6

10.7

13.3

13.2

13.6

10.0

-1

-1

-1

-1

-1

0

0.6

-4.7

-5.1

-5.3

-13.6

-15.0

-15.4

-11.1

-16.7

-17.7

-21.3

-19.7

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第三節 幹燥與幹燥劑

有機物幹燥的方法大緻有物理方法（不加幹燥劑）和化學方法（加入幹燥劑）兩種。物理方法如吸收、分餾等，近年來應用分子篩來脫水，在實驗室中常用化學幹燥法，其特點是在有機液體中加入幹燥劑，幹燥劑與水起化學反應(例如Na＋H2O→NaOH H2↑)或同水結合生成水化物，從而除去有機液體所含的水分，達到幹燥的目的。用這種方法幹燥時，有機液體中所含的水分不能太多（一般在百分之幾以下）。否則，必須使用大量的幹燥劑，同時有機液體因被幹燥劑帶走而造成的損失也較大。

1、液體的幹燥

（1）常用幹燥劑

常用幹燥劑的種類很多，選用時必須注意下列幾點：

①幹燥劑與有機物應不發生任何化學變化，對有機物亦無催化作用；

②幹燥劑應不溶于有機液體中；

③幹燥劑的幹燥速度快，吸水量大，價格便宜。

常用幹燥劑有下列幾種：

（1）無水氯化鈣價廉、吸水能力大，是最常用的幹燥劑之一，與水化合可生成一、二、四或六水化合物（在30℃以下）。它隻适于烴類、鹵代烴、醚類等有機物的幹燥，不适于醇、胺和某些醛、酮、酯等有機物的幹燥，因為能與它們形成絡合物。也不宜用作酸（或酸性液體）的幹燥劑。

（2）無水硫酸鎂它是中性鹽，不與有機物和酸性物質起作用。可作為各類有機物的幹燥劑，它與水生成MgSO4·7H2O（48℃以下）。價較廉，吸水量大，故可用于不能用無水氯化鈣來幹燥的許多化合物。

（3）無水硫酸鈉，它的用途和無水硫酸鎂相似，價廉，但吸水能力和吸水速度都差一些。與水結合生成NaSO4·10H2O（37℃以下）。當有機物水分較多時，常先用本品處理後再用其它幹燥劑處理。

（4）無水碳酸鉀、吸水能力一般，與水生成K2CO3·2H2O，作用慢，可用幹燥醇、酯、酮、腈類等中性有機物和生物堿等一般的有機堿性物質。但不适用于幹燥酸、酚、或其它酸性物質。

（5）金屬鈉、醚、烷烴等有機物用無水氯化鈣或硫酸鎂等處理後，若仍含有微量的水分時，可加入金屬鈉（切成薄片或壓成絲）除去。不宜用作醇、酯、酸、鹵烴、醛、酮及某些胺等能與堿起反應或易被還原的有機物的幹燥劑。現将各類有機物的常用幹燥劑列表如下。

表2-3 各類有機物的常用幹燥劑

液态有機化合物

适用的幹燥劑

醚類、烷烴、芳烴

醇類

醛類

酮類

酸類

酯類

鹵代烴

有機堿類（胺類）

CaCl2、Na、P2O5

K2CO3、MgSO4、Na2SO4、CaO

MgSO4、Na2SO4

MgSO4、Na2SO4、K2CO3

MgSO4、Na2SO4

MgSO4、Na2SO4、K2CO3

CaCl2、MgSO4、Na2SO4、P2O5

NaOH、KOH

（2）液态有機化合物幹燥的操作

液态有機化合物的幹燥操作一般在幹燥的三角燒瓶内進行。把按照條件選定的幹燥劑投入液體裡，塞緊（用金屬鈉作幹燥劑時則例外，此時塞中應插入一個無水氯化鈣管，使氫氣放空而水氣不緻進入），振蕩片刻，靜置，使所有的水分全被吸去。如果水分太多，或幹燥劑用量太少，緻使部分幹燥劑溶解于水時，可将幹燥劑濾出，用吸管吸出水層，再加入新的幹燥劑，放置一定時間，将液體與幹燥劑分離，進行蒸餾精制。

2、固體的幹燥

從重結晶得到的固體常帶水分或有機溶劑，應根據化合物的性質選擇适當的方法進行幹燥。

（1）自然晾幹

這是最簡便，最經濟的幹燥方法。把要幹燥的化合物先在濾紙上面壓平，然後在一張濾紙上面薄薄地攤開，用另一張濾紙複蓋起來，在空氣中慢慢地涼幹。

（2）加熱幹燥

對于熱穩定的固體可以放在烘箱内烘幹，加熱的溫度切忌超過該固體的熔點，以免固體變色和分解，如屬需要可在真空恒溫幹燥箱中幹燥。

（3）紅外線幹燥

特點是穿透性強，幹燥快。

（4）幹燥器幹燥

對易吸濕或在較高溫度幹燥時，會分解或變色的可用幹燥器幹燥，幹燥器有普通幹燥器和真空幹燥器兩種。

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