核磁共振波譜是指低能電磁波(波長106~109μm)與暴露在磁場中的磁性核相互作用,使其在外磁場中發生能級的共振躍遷而産生吸收信号,稱為核磁共振波譜。
核磁共振波譜分析的特點
核磁共振波譜分析主要有以下三個特點
1、分析樣品無損 核磁共振波譜分析一般用溶劑溶解,分析以後樣品可以回收,不會破壞樣品,對于量比較少而需要回收的樣品是一種比較好的分析方法
2、提供的結構信息豐富 核磁共振波譜給出的結構信息是嚴格和準确的,結構中每個官能團和結構單元都有确切對應的峰,反過來,每個吸收峰也都能找到确切的歸屬。核磁共振波譜是有機結構分析最有效的手段。
3、新的分析測試技術不斷出現
核磁共振原理
一些具有磁性的原子核在磁場的激勵下存在着不同的能級,如果此外加一個恰等于相鄰兩個能級之差的能量,則該核就可能吸收能量,從低能态躍遷至高能态,而所吸收能量的數量級相當于射頻率範圍的電磁波。因此,所謂核磁共振就是研究磁性原子核對射頻能的吸收。
核磁共振波譜儀
按工作方式,可将高分辨核磁共振波譜儀分為兩類:連續波核磁共振波譜儀和脈沖傅裡葉變換核磁共振波譜儀。
連續波核磁共振波譜儀
它主要是由下列部件組成:磁鐵、探頭‘波譜儀。波譜儀内裝有射頻和音頻發射單元、頻率和磁場掃描單元及信号放大、接受和顯示單元。
1、磁鐵 磁鐵是核磁共振波譜儀最基本的組成部分,磁鐵應能提供強而穩定、均勻的磁場。核磁共振儀使用的磁鐵有三種:永久磁鐵、電磁鐵和超導磁鐵。
2、探頭 探頭是樣品和譜儀之間的界面。探頭的高性能和靈活性是影響NMR譜儀整體品質的一個最基本因素。探頭裝在磁極間隙内,用來檢測核磁共振信号,是儀器的心髒部分。除試樣管外,探頭還包括發射線圈、接受線圈以及預放大器等元件。待測試樣放在試樣管内,再置于繞有接受線圈和發射線圈的套管内。磁場和頻率源通過探頭作用于試樣。試樣探頭還裝有一個氣動渦輪機,以使試樣管能沿其縱軸以每分鐘幾百轉的速度旋轉,使磁場的不均勻性産生的影響平均化。
3、波譜儀
(1)、射頻源和音頻調制:高分辨波譜儀要求有穩定的射頻頻率和功率。因而,儀器通常采用恒溫下的石英晶體振蕩器得到基頻,再經過倍頻、調諧和功率放大得到所需要的射頻信号源。為了提高基線的穩定性以及磁場的鎖定能力,必須用音頻調制磁場。為此,從石英晶體振蕩器中得到音頻調制信号,經功率放大後輸入到探頭調制線圈。
(2)掃描單元:核磁共振儀的掃描方式有兩種,一種是把頻率固定,線性地改變磁場,稱為掃場;另一種是把磁場固定,線性地改變頻率,稱為掃頻。
(3)接受單元:從探頭預放大器得到的載有核磁共振信号的射頻輸出,經一系列波、放大後,顯示在示波器和記錄儀上,從而得到核磁共振譜。
(4)信号累加:如果把試樣重複進行掃描數次,并且使各點信号在計算機中進行累加,則可以提高連續波核磁共振儀的靈敏度。
(5)去偶儀:能夠進行雙照射
(6)溫度可變裝置:黏稠的試樣可在較高的溫度下分析,使試樣流動性較好,否則黏稠的試樣會使共振吸收峰變寬,降低分辨率。
連續波核磁共振譜儀有很多缺點:效率低,采集慢,難于累加,更不能實現核磁共振的新技術。因此連續波譜儀已被傅裡葉變換核磁共振波譜儀所取代!
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