目的：為規範氯乙烯單體測定的操作，保證檢驗結果的準确性，特制訂該操作規程。

範圍：測定氯乙烯單體測定。

職責：QC負責起草本規程，QC檢驗人員嚴格執行本規程。

依據：《中國藥包材标準》2015年版 YBB00142003-2015 氯乙烯單體測定法。

1 簡述

本标準适用于聚氯乙烯産品中殘留氯乙烯單體的測定。

本法以氣液平衡為基礎，試樣在密封容器内，用合适的溶劑溶解。在一定溫度下，氯乙烯單體向空間擴散，達到平衡後，取定量頂空氣體注入氣相色譜儀中測定，以保留時間定性，以峰面積定量。

本法照氣相色譜法(中國藥典2020年版通則0521)測定。

色譜條件與系統适應性試驗

2.儀器

2.1 填充柱:上試 407有機擔體，60～80目，200℃老化4小時

測定條件(供參考) :柱溫100℃，進樣口溫度150℃,氮氣20ml/min,氫氣30ml/min,空氣300m1/min。

檢測器:火焰離子化檢測器(FID)

理論闆數:不得低于500。

2.2 毛細管柱:固定相為聚苯乙烯-二乙烯苯(如HP-PLOT Q30m×0.53mm×40μm)。

測定條件(供參考):柱溫150℃,進樣口溫度200℃,檢測器溫度210℃,氮氣5ml/min,氫氣40ml/min，空氣400m/min,分流比5:1。

檢測器:火焰離子化檢測器(FID) 。

理論闆數:不得低于5000。

分離度:待測物質與相鄰色譜峰的分離度應大于1.5;

2.3 測定結果的相對标準偏差不大于10%。

2.4 供試液的制備

将供試品剪成細小顆粒，取0.5～1.0g,精密稱定，置于20ml頂空瓶中,加3ml N，N二甲基乙酰胺(DMAC)後，立即壓蓋密閉，振搖使完全溶解或充分溶脹。

3 測定法

除另有規定外，測定方法一般采用第一法；當第一法測定結果不符合規定時，應采用第二法進行複驗或測定

3.1 第一法(外标法)

對照溶液的制備 精密量取氯乙烯标準物質适量，用标準物質用的稀釋溶劑稀釋，配制成适宜濃度的對照溶液，取适量注入預先已加入3ml N,N二甲基乙酰胺的20ml頂空瓶中(通常對照溶液的色譜峰面積與供試品中對應的色譜峰面積比值不超過2倍)，立即壓蓋密閉。

取對照溶液和供試液，分别置于70℃±1℃的條件下平衡30分鐘(如手動進樣，進樣器預熱至相同溫度)。取1ml 瓶内氣體注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖，測量對照溶液和供試液氯乙烯的峰面積，計算。

3.2 第二法(标準曲線法)

标準曲線對照溶液的制備 精密量取氯乙烯标準物質适量，用标準物質用的稀釋溶劑稀釋，配制成濃度為0.2mg/ml的對照溶液。取20ml頂空瓶數個，預先各加3m1的N，N 二甲基乙酰胺，用微量注射器吸取5μl、10μl、15μl、20μl、25μl的對照溶液分别注入各頂空瓶，立即壓蓋密閉，配成lμg、2μg、 3μg、 4μg、 5μg 的氯乙烯标準曲線對照溶液(必要時可根據供試品實際情況調整線性範圍)，分别置于70℃±1℃的條件下，平衡30分鐘(如手動進樣，進樣器預熱至相同溫度)。取1ml 瓶内氣體注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖，測量峰面積，繪制峰面積标準曲線。

取供試液，置于70℃±1℃的條件下平衡30分鐘(如手動進樣,進樣器預熱至相同溫度)。取1ml瓶内氣體注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖，根據供試液中氯乙烯峰面積，從标準曲線上求得供試品中氯乙烯質量，按下式計算出供試品中氯乙烯單體含量:

式中：X——供試品中氯乙烯單體含量，μg/g；

m1——标準曲線上求出的供試液中氯乙烯質量，μg；

M2——供試品質量，g。

4 相關文件及記錄：無

5 附件：無

6 變更曆史

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