引言

沿海城市的生活、生産及海上作業等活動，排放的重金屬污染物在海洋沉積物中積累，通過環境、生物鍊富集等方式影響海洋生物和人類的健康，因而海洋沉積物中重金屬含量的測定顯得尤為重要。海洋沉積物重金屬含量的測定的前處理步驟，根據檢測标準GB17378.5-2007《海洋監測規範第5部分：沉積物分析》中的要求，采用電熱闆消解法。然而電熱闆消解雖然操作簡單，便于執行，但是需要加入硝酸、高氯酸等強酸，消解過程中會産生酸霧，對旁邊的設備及環境都會産生一定的腐蝕和危害，且該方法需要将消解液所産生的白煙冒盡，耗時較長，一般5~6小時才能消解完全，難以掌控消解終點。因而，熱消解技術得到廣泛應用。

微波消解法相對于電熱闆消解法而言，微波消解在密閉的器罐内進行，采用微波消解儀的程序升溫模式進行加熱，具有時間短、安全性高、試劑反應完全、污染少等優點。本文就海洋沉積物中Cu、Pb、Cd、Cr的測定方法的改進做一些探讨和優化，用微波消解法進行土壤标準樣品的測定，測定值與真值進行比較分析，從而确定微波消解法在海洋沉積物中Cu、Pb、Cd、Cr的測定的可行性。

海洋沉積物樣品用硝酸-高氯酸消解後，在稀硝酸介質中，Cu在324.7nm波長、Pb在283.3nm波長、Cd在328.8nm波357.9nm波長處用無火焰原子吸收測定。

（1）石墨爐原子吸收儀、

電熱鼓風幹燥箱

電子分析天平

超純水機

聚四氟乙烯消解罐（12組）

微波消解儀、

數顯電熱闆、容量瓶等。

（2）實驗室用水為超純水，硝酸（GR）、鹽酸（GR）、氫氟酸（GR）、國家海洋局第二海洋研究所制标準樣品GBW07314（近海海洋沉積物成分分析标準物質），Cu（國家有色金屬及電子材料分析測試中心制）、Pb（北京壇墨質檢科技有限公司制）、Cd（國家有色金屬及電子材料分析測試中心制）、Cr（國家有色金屬及電子材料分析測試中心制）等單元素标準溶液。

Pb中間液：取Pb标準儲備溶液（1000mg/L）1ml到100ml的容量瓶中，用1%硝酸定容，濃度為10mg/L。Pb二次中間液：取2.5mlPb中間液到50ml容量瓶，用1%硝酸定容，濃度為0.5mg/L。Pb标準使用液：取10.0mlPb二次中間液到50ml容量瓶，用1%硝酸定容，濃度為0.05mg/L。

将Pb标準使用液進行在線稀釋成50ug/L，40ug/L，30ug/L，20ug/L,10ug/L,5ug/L。依次将Cu、Cr、Cd标準溶液進行在線稀釋，同上述步驟進行。

準确稱取0.4-0.5g的已烘幹的沉積物标準樣品于聚四氟乙烯消解罐中，加6ml硝酸，3ml鹽酸，2ml氫氟酸，混勻使得消解液與樣品充分接觸，将消解罐放入微波消解儀中按照升溫程序（見表1）進行消解，程序結束後，待降至室溫後在通風櫥中取出，緩慢洩壓放氣，打開消解罐蓋子。

樣品測定将消解後的溶液轉入聚四氟乙烯坩埚中，置于電熱闆上在微沸狀态下進行趕酸，待液體成粘稠狀時，用少許1%硝酸洗滌并轉入容量瓶中，用1%硝酸定容至50ml,根據需要将各元素的消解液稀釋後上機用石墨爐原子吸收儀測定。

将測得的數據按下式計算沉積物中幹樣中Cu、Pb、Cd、Cr的含量。

w式中：沉積物幹樣中Cu、Pb、Cd、Cr的含量，單位為mg/kg；

從标準曲線上查得的Cu、Pb、Cd、Cr的濃度，單位為ug/L；

二、結論

利用微波消解法處理的同一标準樣品GBW07314，使用同一台經檢定合格的石墨爐原子吸收儀在在不同的時間段内、使用不同批次的單元素有證标準物質的标準溶液進行測定，其檢測結果在真值範圍，滿足要求。

綜上所述，微波消解法可以将實驗前處理時間縮短，将原有的電熱闆消解法的數小時減少至48min内完成前處理的消解步驟，且具有升溫均勻快速、實驗污染少、檢測結果重複性好、滿意的回收率等優點，相對于電熱闆消解法是比較有優勢的樣品消解方法，可作為海洋沉積物的樣品前處理的消解方法。

儀器參數

AA-1800S六燈座單石墨爐原子吸收光譜儀

産品簡介

AA-1800型原子吸收光譜儀是由行業的專家和國内知名高校聯手研發完成，擁有幾十年光譜儀器的研發和應用經驗。該産品包括石墨爐及氫化物發生系統，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動多功能AA-1800型原子吸收光譜儀可進行複雜的樣品分析，多種分析方法可自動切換，做到無人全自動分析。

AA-1800型原子吸收光譜儀廣泛應用于科研、質檢、疾控、環保、冶金、農林、化工等行業，創新的軟、硬件設計确保樣品分析的準确性、安全性、易用性，儀器維護簡單便捷。

主要特點

高精度全自動化光學系統

色散率為1800條/毫米刻線大面積光栅，新型自準直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測範圍和光學穩定性确保了分析的精度。全自動6燈座配置6個獨立燈電源，可分别預熱；

高分子霧化室

高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無論是有機或是無機溶液都能得到較好的靈敏度和穩定性；

石墨爐溫控

内外氣雙重溫度控制，20階線性或非線性升溫，确保待測元素具有較好的靈敏度；爐内富集濃縮達20次，縱向光控監測石墨管内壁溫度，最高可升溫至3000℃/s.

高技術指标

AA-1800型原子吸收光譜儀元素測試靈敏度達到行業先進水平，靈敏度≤0.015μg/mL/1%；基線漂移小于0.003Abs/30m，穩定性優于0.005Abs/4h;

背景校正系統

采用氘空心陰極燈和自吸收口背景進行背景校正，消除低含量測定時分子吸收的幹擾，減少了氘燈的發射噪聲，延長了使用壽命，具有較好的穩定性。氘燈背景信号為1A時，扣除背景能力＞50倍；

智能化分析

智能性非常強，人性化設計，石墨爐原子化器自動優化，如遇停電、誤操作等，系統會自動啟動安全保護功能；

自動進樣器

與石墨爐一體化設計，采用高精度注射器，最低可進0.5μl樣品，具有智能化在線稀釋與濃縮功能。

軟件功能

強大的功能

高智能軟件，功能強大，友好的中文操作界面。全自動儀器及附加控制，可自動優化，自動稀釋；鼠标操作，自動設定菜單數據和校正方法；

測量數據可以實現動态顯示。标準曲線可以實現自動拟合；

樣品測量準确：采用向導的方式對樣品進行設置，方便快捷；

靈敏度校正功能：使測量的結果更為準确；

數據共享

方便快捷的數據共享

數據處理：可對數據進行編輯保存；

打印輸出：提供單元素與多元素分析的報告；對測量結果及儀器的條件進行打印；

數據導出：數據導出功能實現了與其他系統的數據共享。

技術參數

主機

型号 : AA-1800S

光源 : 單元素或多元素空心陰極燈

燈座 : 六燈平台自動切換，全自動準直

等電流 : 脈沖式供電

光學系統 : 大面積1800條/mm刻線光栅，全封閉光學系統

波長範圍 : 190-900nm，自動尋找波峰，一鍵光學優化功能

波長準确度 : ≤0.15nm

波長重複性 : ±0.1nm

光譜帶寬 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自動設置

基線漂移 : 靜态≤±0.002A/30分鐘，動态≤±0.005A/30分鐘

吸光度範圍 : 0-4A

檢測器 : 進口光電倍增管

石墨爐系統

加熱方式 : 縱向加熱

控溫方式 : 縱向光學溫控監測石墨管内壁溫度

溫度範圍 : 室溫至3000℃

程序控溫 : 全自動控溫達20階，爐内富集濃縮達20次

特征量 : 0.5×10-12g（Cd）

檢出限 : 0.4×10-12g（Cd）

精密度 : RSD≤3%

冷卻水 : 可選擇冷卻水循環系統

安全性 : 石墨管損壞、水流量、氣壓等報警；水溫過熱保護

石墨爐自動進樣器（選配）

樣品盤 : 130位樣品杯，6位試劑杯

進樣體積 : 0.01-100μl

最小增量 : 0.01μl

進樣體積重複性 : 1%

重複進樣次數 : 高達99次

清洗容器容積: 500mL

背景校正

氘燈背景校正 : 可校正1A背景

自吸背景校正 : 可校正1A背景

數據處理

測量方式 : 石墨爐法、氫化物-原子吸收法

濃度計算方式 : 标準曲線法（1～3次曲線），自動拟合，标準加入法

重複測量次數 : 1-99次、計算平均值、給出标準偏差和相對标準偏差

結果打印 : 參數打印，數據結果打印，圖形打印，可導出WORD、EXCEL文檔

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