制備硫酸亞鐵铵晶體的流程?1 概述亞硫酸鈉屬于無機鹽工業中較成熟的無機化工産品，在衆多行業中被廣泛應用: 印染工業作為脫氧劑和漂白劑; 感光工業用作顯影劑; 有機化工工業用作還原劑; 食品工業用作防腐劑和疏松劑; 無機化工工業用作還原劑; 造紙工業用作木質煮脫除劑，另外在電子行業，電鍍行業，香料工業也有應用傳統的亞硫酸鈉的工業生産方法主要采用純堿吸收二氧化，我來為大家科普一下關于制備硫酸亞鐵铵晶體的流程?以下内容希望對你有幫助!

制備硫酸亞鐵铵晶體的流程

1 概述

亞硫酸鈉屬于無機鹽工業中較成熟的無機化工産品，在衆多行業中被廣泛應用: 印染工業作為脫氧劑和漂白劑; 感光工業用作顯影劑; 有機化工工業用作還原劑; 食品工業用作防腐劑和疏松劑; 無機化工工業用作還原劑; 造紙工業用作木質煮脫除劑，另外在電子行業，電鍍行業，香料工業也有應用。傳統的亞硫酸鈉的工業生産方法主要采用純堿吸收二氧化

硫法，冷結晶法等方法。近年來，随着純堿資源的緊張，生産成本上揚，使許多生産企業無利可圖，廠家經濟效益不高。

新方法采用 SO2，NH3和 NaCl 為原料生産無水亞硫酸鈉，原料不但價廉易得，而且綜合利用好，特别适合有 SO2排出的企業。這樣大大降低了生産成本，減少了設備投資。同時副産品氯化铵又可以直接用于農用高效複合肥。在精制實驗中，現在應用比較廣泛的是重結晶法，即将粗亞硫酸鈉加水溶解，過濾，除去機械雜質，再将蒸發至一定濃度進行濃縮

結晶，過濾，熱水洗滌，幹燥，即得成品。

2 制備原理

由 SO2，NH3和 NaCl 為原料生産無水亞硫酸鈉是基于下述反應:

S O ==2SO2

2NH3 SO2 H2O==( NH4)2SO3

( NH4)2SO3 2NaCl==Na2SO3 2NH4Cl

60 ℃~80 ℃ 時 2Na ，2NH4 ∥SO32- ，2Cl-四元體系中的平衡趨向于亞硫酸鈉占有最大的結晶區。所以，當向熱的亞硫酸氨溶液中加入細的氯化鈉結晶時，氯化鈉能大量溶解而沉澱出無水亞硫酸鈉。分離沉澱後溶液中剩下的是氯化铵。溶液用二氧化硫氣體飽和，使剩餘的亞硫酸鹽轉變亞硫酸氫鹽，并将溶液冷卻到 25 ℃，氯化铵即行結晶。此時該體系轉變為 Na ，NH4 ∥HSO－3，Cl－，此時氯化铵結晶區擴大。這就有可能選擇适宜的溶液濃度，使氯化铵結晶析出。剩下的溶液含有一些氯化铵和亞硫酸氫鈉; 用氨飽和，亞硫酸氫鹽重新轉變成亞硫酸鹽。将溶液加熱，再用食鹽處理，如此反複進行。這樣，就可以制取亞硫酸鈉和氯化铵。

3 工藝流程

3.1 制備工藝( 圖 1)

圖 1 重結晶制取亞硫酸鈉

3.2 精制工藝( 圖 2)

圖 2 亞硫酸鈉精制工藝簡圖

4 實驗步驟

( 1) 配制母液

加熱亞硫酸，将二氧化硫通入 14． 8% 氨水中。

2NH3 SO2 H2O====( NH4)2SO3

( 2) 沉澱 Na2SO3

将起始溶液 l( 含 SO32-) 加入反應器 1，升溫至60 ℃ 以上，在不斷攪拌下加入 NaCl 細晶，NaCl 溶解，Na2SO3沉澱析出，反應式為:

2NaCl SO32-====3Na2SO3 2Cl- ( 1)

第一次反應需要的溶液 1 由配制而得。以後則為循環液。

( 3) 分離、幹燥 Na2SO3

将上述含 Na2SO3沉澱物的料漿用真空裝置抽濾，進行固液分離。固體經幹燥得 Na2SO3産品。剩下溶液 2。

( 4) 将 SO32- －3轉變成 HSO3-

往反應器 2 中加溶液 2，通 SO2使 SO32-轉變成HSO3-，制得溶液 3。反應式為:

SO32- SO2 H2O====HSO3- ( 2)

( 5) NH4Cl 結晶、分離

将溶液 3 冷卻至 25 ℃，析出 NH4Cl 結晶。料漿用真空抽濾裝置進行固液分離，制得 NH4CI 副産品。剩下溶液 4。

( 6) 制備溶液 1

往反應器 3 中加溶液 4，通 NH3制得溶液 1，送往反應器 1。反應式為:

HSO3- NH3====3NH4- SO32- ( 3)

至此已完成一個循環。可見整個循環由三個反應、一個結晶、二個固液分離和一個幹燥過程組成。

( 7) 精制 Na2SO3

将粗亞硫酸鈉在攪拌下加水溶解，根據亞硫酸鈉在水中的溶解度，控制溶解溫度為 35 ℃左右，用水量為粗亞硫酸鈉重量的 3 倍 ～4 倍。溶解後的溶液是黃棕色透明液體，若溶液渾濁，說明未完全溶解。可适當補充水，使其完全溶解。然後過濾，除去水不溶物，得到淺黃色的濾液。在攪拌下以電爐加熱進行蒸發，随着蒸發的進行，溶液中不斷有晶體析出，當達到預蒸發終點時，停止加熱，趁熱過濾，用回料量 10% ～ 20% 熱水洗滌晶體，在 120 ℃下幹燥，即得産品。

5 實驗條件

( 1) 溶液組成

溶液 1: NH 4，10% ～ 11% ; SO2 －3，17% ～ 18% ;

組成: 310 m L，H2SO3; 27． 2 g，H2O; 39． 5g，NH3。

( 2) 反應結晶溫度

反應( 1) 在 60 ℃ ～ 90 ℃ 範圍内進行。此時的物料點在亞硫酸鈉的結晶區，能使氯化鈉更充分的溶解，析出更多的亞硫酸鈉。反應( 2) ，( 3) 在 40 ℃～ 70℃ 範圍内進行，溫度不宜太高，既需防止二氧化硫、氨氣的逸出，也要使反應充分進行，而且溫度過

高會使氯化铵分解。

根據對兩個四元體系相圖的分析，氯化铵的結晶溫度應控制在 25℃ 為宜，而亞硫酸鈉在 85℃ 時，飽和結晶區最大，此溫度下分離效果最好。

在重結晶實驗中，要控制溶解用的水量，水量過少使溶解不完全，而水量過大則增大蒸發負荷，所以溶液的比重控制在 1． 15 ～ 1． 20 為宜，而溶液的 p H值則宜在 10 ～ 12。

6 實驗結果及分析

6.1 産品質量

主産品 60.01 g，副産品 50.18 g。經計算含量得:

Na2SO3% = 57.91 /60.01 × 100% = 96.5%

NH4Cl% = 46.67 /50.18 × 100% = 93.0%

所得無水亞硫酸鈉符合 GB9005 －88 一級工業品質量要求，所得 NH4Cl 副産品含量 93% ，同樣符合國标要求，可作為農業肥料，也可加工成工業氯化铵。

6.2 原料利用率

每制 100 g 無水亞硫酸鈉，各種物料以消耗量及副産品物量如表 1。

表 1 無水亞硫酸鈉原料消耗( 以 100 g 計)

實驗結果表明，産品質量可達國标要求。而原料消耗高于理論值，其中氨的利用率較低，主要是溶液 1 中含少量遊離氨。在反應過程中遊離氨被揮發掉。NH4Cl 高于理論值是因含水和雜質。

6.3 成本對比

無水亞硫酸鈉原料成本對比:

堿法 1( 以硫磺、純堿、燒堿為原料) 成本合計:2 104 元 / t;

堿法 2( 以硫磺、純堿為原料) 成本合計:2 096 元 / t;

氨鹽法( 以硫磺、液氨、工業鹽為原料，副産氯化铵) 成本合計: 753 元/t。

6.4 實驗現象

( 1) 将 SO2通入 NH4·H2O 時，反應器壁發熱。檢查其他管路并無發熱現象。說明這是反應熱，更說明此反應為放熱反應。

( 2) 将 SO2通入 NH3·H2O 時，大約 20 min 後，NH3·H2O 上方出現白霧，原因是 SO2來不及與NH3反應，同時冒出所緻。因此在實際生産中這一反應管上方應密閉，避免造成損失。

(3) 溶液中加入Na Cl 時的溫度應控制在60℃，而且應不斷攪拌，防止包夾現象産生，從而可以提高産品質量。

( 4) SO2蒸發時，需經過冷凝裝置才能通入 NH3·H2O 中，為了防止倒吸現象。

6 結論

用 SO2，NH3和 NaCl 制取無水亞硫酸鈉，其成本會比堿法低很多。通過原料成本對比氨鹽法原料成本比堿法成本要低 1 100 元/t 以上。成本低的原因是原料綜合利用率好，原料廉價。

此法特别适用于有廢 SO2排出，需要進行處理的廠家，該法也适用于合成氨廠，因液氨是産品，硫磺是副産品，原料價格便宜。

用 SO2、NH3和 NaCl 制無水亞硫酸鈉具有原料價廉易得，原料綜合利用好，能副産氯化铵，無廢料排出等優點，用于回收排放廢氣中的 SO2具有良好的經濟效益和社會效益，應用前景廣闊.

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