簡介廢水中氯離子的測定,一般均采用鉻酸鉀指示劑滴定法。該法對比較清潔的高含量氯樣液較為适宜,但對含有機物或色度大、難以辨認終點的廢水樣液就需要進行操作繁瑣的灰化處理。我們通過試驗應用銀離子選擇電極作為指示電極,甘汞電極為參比電極進行電位滴定, 測定氯離子的含量,取得了比較滿意的結果。本實驗采用硝酸銀滴定法，通過AT-1自動電位滴定儀測定生産廢水樣品中的氯含量。儀器配置1. AT-1 電位滴定儀
2. 銀電極 Ag-1013. 雙鹽橋飽和甘汞電極 R-101D（外參比 1N KNO3）4.100mL 滴定杯5. 電子天平（精确到 0.1mg）6. 燒杯、量筒、容量瓶等試劑1. 滴定劑： 0.0811mol/L 硝酸銀标準溶液2. 樣品：廢水3.硫酸： 0.1mol/L4.氫氧化鈉：0.1mol/L測定方法1.首先配置硝酸銀滴定劑，稱取約 17.5g 硝酸銀溶于 1000mL 純水中，然後精确稱取經 550℃灼燒至恒重的氯化鈉 0.03g，将其溶于 50mL 純水中對硝酸銀滴定劑進行标定。2. 樣品前處理，根據樣品的幹擾物含量，酸堿性等選擇相應有效合理的前處理方式，量取 25ml 樣品或處理過的樣品，空白用純水代替，溶于 100mL 滴定杯中，用硫酸和氫氧化鈉将溶液酸堿性調成中性， 設置好儀器滴定方法及計算公式，用标定好的滴定劑進行滴定分析，在分析結束後得到結果。儀器參數 ● 終點模式：微分判定● 最小滴加體積：10uL● 最大滴加體積：100uL● 終點判斷微分值：200● 攪拌速度：200● 每滴間隔時間：600ms實驗條件● 樣品來源：客戶提供● 環境濕度：50%● 環境溫度：25 ℃ ● 滴定劑濃度： 0.0811mol/L 硝酸銀标準溶液● 空白體積： 0.01mL實驗數據空白滴定記錄：
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樣品名稱 |
空白 | |
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測定次序 |
進樣量 |
終點體積 |
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1 |
50mL |
0.0058 mL |
|
2 |
50mL |
0.0061 mL |
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分析時長：約 1min |
平均值：0.0060 |
RSD 值：3.57% |
樣品測定記錄：
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樣品名稱 |
廢水 | ||
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測定次序 |
進樣量 |
終點體積 |
含量結果 |
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1 |
25ml |
0.0978mL |
10.1 mg/L |
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2 |
25ml |
0.0953mL |
9.81mg/L |
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3 |
25ml |
0.0924mL |
9.48 mg/L |
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分析時長：約 2min |
結果平均值：9.80 mg/L |
RSD 值：2.14% | |
圖譜：
空白 廢水結果計算公式：C(Cl-)=(V1-V0)*C*35.43×1000/V2式中： V1：滴定終點體積( mL)；V0：滴定空白體積( mL)；C：硝酸銀濃度(mol/L)；m：試樣的質量(g)；35.43：氯摩爾質量( g/mol)，1000：單位換算系數；V2：水樣體積( mL)結果讨論經測定廢水中的氯含量為 9.80mg/L，重複性較好，符合相關要求。
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