QA來檢查原始記錄了，你的記錄完善了嗎？有缺項嗎？

在藥品研發這一行，無論任何形式的核查，原始記錄都是重點檢查項。因為原始記錄是每個實驗數據溯源的根本。

核查時單純因為原始記錄不規範造成的問題，也是讓人有苦說不出。

藥品研究試驗記錄是指在藥品研究過程中，應用實驗、觀察、調查或者資料分析等方法，根據實際情況直接記錄或者統計形成的各種數據、文字、圖表、聲像等原始資料。

從定義不難看出，原始記錄不止手寫手寫記錄，随着科技的發展我們記錄中，照片、圖像、錄像儀器設備自動記錄的部分會占越來越大的比重。但是無論如何手寫記錄不可缺少。

小編個人的理解，手寫記錄就是把我的實驗思路原原本本地記錄到紙面上，總體概括為“寫我所做，做我所寫”。在所有記錄中，手寫記錄才是靈魂，其他的隻是原始記錄的不同表達形式。

所以今天手寫記錄是我們的重點。

（1）真實性

（2）及時性

（3）準确性

（4）完整性

（5）可追溯性

說起來容易做起來難，所以接下來這幾條原則會貫穿本文的始終，請大家仔細體會。

實驗記錄的10項基本要素是

（1）實驗名稱

（2）實驗目的

（3）實驗設計或方案

（4）實驗時間

（5）實驗材料

（6）實驗方法

（7）實驗過程

（8）觀察指标

（9）實驗結果和結果分析等内容。

這個很好理解，每個實驗都有自己的名字。

一般書寫格式為“項目名稱 實驗名稱”

可以使用代号代替整個項目，但在具體某一項實驗中應該盡可能詳細、準确地記錄名稱，不能過于籠統，以便審查與核對。如：XXX片标準介質中的溶出曲線測定。

就是寫明白自己做這個試驗是為了什麼。

很多同學記錄寫到這裡就卡住了，小編見過太多号稱做研發的“實驗機器”。

都是按照流程和經驗一個實驗一個實驗往下做，根本沒思考過做這個試驗到底是為了什麼。

所以很多同學的記錄，壓根不寫這一塊，或者寫得特别簡單，一筆帶過，隻是為了老師說記錄裡要寫這塊而寫。

試驗目的應該怎麼寫？

（1）首先，理解這個試驗存在的目的，不明白就問前輩，不好意思問就翻書。

（2）其次，結合自己項目當前的情況，結合試驗本身的目的，寫明自己做的這個實驗想達到的目的。

（3）如果實驗為複測，要分析明白複測的原因，比如上次做失敗了、上次出現了問題需要進一步研究，等等。

（4）注意專業術語的使用。

實驗方案對于一個實驗的成敗非常關鍵。好的方案可以降低實驗失敗的概率。壞的方案隻要一開始執行就注定你今天的活是白幹的。

所以，身為研發的我們，必須發動我們科學家的大腦，設計一個詳細、全面并且具有一定預案性的實驗方案，而不是急于動手。

比較全面的方案一般包括如下内容：

（1）前期實驗的總結

（2）問題分析

（3）初步拟定的方法

（4）拟解決的問題

實驗方案應該經過審核、批準後才能開始。

實驗方案一旦拟定，可能很多天我們都是用同一個方案來進行實驗，比如測定溶出、含量和有關物質。所以對于手寫記錄的書寫，我們也沒必要每天重新抄一遍實驗方案，搞得自己像個抄作業的，一點都不像科學家。

這時候的方案應該是，将實驗方案作為實驗記錄本的附件保存，參考文獻等資料以電子版形式保存。手寫的原始記錄本上，隻需填寫方案上面的編号，生效日期和方案名稱即可。

而沒有實驗方案的，以下幾種情況也不用全部抄一遍：

1.如有明确來源，隻需寫明所用實驗方法來源、參照文獻、資料來源。

2.實驗方法若為自拟标準，則需寫明自拟質量标準編碼，若無編碼，需要寫明質量标準名稱和制定日期或是版本号。

3.若是引用藥典标準中的檢測方法，需要寫明引用的具體是什麼内容，如“本次檢測采用EP7.0阿托伐他汀鈣質量标準中有關物質檢測方法”。

試驗記錄本上除了寫明年月日外，對于時間要求嚴格的實驗需要記錄詳細的時間。

遇到下列試驗，記得設計個時間統計表：

（1）幹燥失重、熾灼殘渣需記錄冷卻時間。

（2）降解實驗中樣品破壞的具體時間。

（3）沉積體積比的靜置時間等。

……

小編隻寫了代表性的，其餘請大家根據項目自行補充，根據項目不同，時間需要記錄的精度也不同，有的需要精确到分鐘，這時就需要實驗人員特别注意。

所有實驗均應記錄實驗場地溫濕度，一般實驗記錄大概即可。

對于下列溫濕度敏感的試驗，必須記錄實驗實時進行時的溫濕度：

（1）比旋度

（2）脆碎度

（3）避光操作

（4）非水滴定

（5）水分測定

（6）稱量時可能的波動

（7）紅外測定時的環境等

若同一實驗在不同的場地進行，可以書寫主要實驗場地的溫濕度。

小編隻寫了代表性的，其餘請大家根據項目自行補充。

原則：所有試驗中用到的材料應盡可能記錄詳細的信息。

樣品應寫明：

（1）樣品來源

（2）樣品批号

對照品應寫明：

（1）來源

（2）批号

（3）含量

（4）流水号

（5）有效期

（6）貯藏條件（如冷藏、冷凍、室溫）

（7）若有其他要求需要或特殊對照品應寫明使用注意事項

說到對照品，特别提一句：對照品标簽、報告書、使用說明書、照片等文件（原件/複印件）須妥善保管，并且保留所有空瓶。

參比制劑應寫明：

（1）名稱

（2）規格

（3）來源

（4）有效期等

原料應寫明：

（1）名稱

（2）型号（如有）

（3）批号

（4）級别（如有）

（5）廠家

（6）含量

（7）水分/幹燥失重（如有）等

輔料、包材應寫明：

（1）名稱

（2）規格

（3）批号

（4）來源

試驗所用儀器應寫明：

（1）編号

（2）型号

（3）主要參數

（4）是否經過校驗或校驗日期（天平、溶出儀、液相、紫外、氣相等）

色譜柱應寫明：

（1）品牌

（2）型号

（3）貨号

（4）編号

（5）規格等

試劑應寫明：

（1）名稱

（2）級别

（3）批号

（4）來源等

濾膜應寫明：

（1）名稱

（2）孔徑

（3）直徑

（4）來源等

原則：凡實驗中各種實驗條件，均應進行詳細描述。

試驗中所用方法要注明來源，如USP、EP、ChP等。

如果用到USP等國外标準，可以做進一步檢索，匹配查到的色譜柱信息、試劑信息、參考圖譜，便于開展實驗和後期審核。

方法中首次用到時應附相關的專利、期刊文獻（題目、來源、出版信息等），英文文獻應做翻譯。

對分析實驗來講，實驗過程非常重要，實驗人員應熟悉實驗步驟，保證實驗的順利完成。

過程中的每一個數據、現象都是非常重要的，要善于觀察、分析，缺失任何一個數據都可能導緻實驗鍊條的斷裂。

一些我們認為很詭異的、莫名其妙的問題，往往可從詳細的或錯誤的記錄中發現根源、找到原因。

流動相、溶劑配制：

應按照實際配置過程進行書寫，記錄要點包括：

（1）化學試劑稱量數據

（2）加入的純化水/有機溶劑等的體積

（3）調節的具體pH值和調節劑

（4）溶解方式

（5）脫氣方式及時間

（6）有效期等

若為引用，必須寫明實驗記錄本編号和頁碼。

重新配置的流動相，必須重新書寫配制過程。

樣品配制：

應根據實際配置過程進行書寫，記錄要點包括：

（1）樣品處理方式（研細或去除包衣層）

（2）稱樣量

（3）移取體積（液體樣品）

（4）配制過程

（5）稀釋劑

（6）超聲時間

（7）濾過用濾膜的材質和孔徑

（8）離心的轉速與時間和溫度等

若配制過程與本實驗内容前面的記錄中完全一緻，需寫明實際稱樣量，配制過程可簡寫“同XX頁XXX項下XXX批号樣品溶液配制”。多批次樣品配制過程相同時，第一份配制樣品需寫詳細配置過程，其他可隻寫稱樣量，配制過程寫“同第一份樣品”，如影響因素考察項下各條件下樣品的配制。

TLC實驗：

記錄要點包括：

（1）展開劑信息

（2）薄層闆信息

（3）展開劑飽和時間

（4）展時

（5）展距

（6）展穩

（7）點樣量等

液相、氣相、紫外等：

均需打印進樣序列，完整體現本次實驗的所有進樣内容，并粘貼在記錄本上。

其他：

（1）使用放置時間過長的溶液，需注明儲存條件、有效期、溶液配置日期及配制操作所在記錄本編碼和頁碼，并需有證明性材料證實其穩定性。

（2）雖然實驗記錄的書寫與質量标準的書寫格式有不同之處，但仍需注意準确運用專業術語。

如：

取樣過程中，正确表述為“取本品”，而不是“用本品”；

稀釋劑的書寫，正确表述為“乙腈-水（1:1）”，而不是50%乙腈水溶液；

溶解過程中，正确表述為“加XX溶解”，而不是“用XX溶解”；

定容的正确表述應為“稀釋至刻度”，

溶液名稱，正确表述為“供試品溶液”，而不是“樣品溶液”等。

試驗結果就是根據采集的數據和圖譜，要對實驗結果進行統計分析，并将實驗結果與實驗目的和要求進行對比。

如“XX片中雜質A精密度試驗中，連續6針峰面積的RSD小于等于2.0%，精密度符合要求”。

試驗結果注意事項如下：

公式的運用：

在采用計算公式進行計算時，應保證公式的正确性并标明公式中每個符号代表的意義。

如累積溶出量計算公式，校正因子計算公式等，并需至少代入一組數據手動計算，以核對計算模闆的準确性。

表格的運用：

結果用表格進行表示的，需有表頭說明是何種結果，如“XX片在标準介質中的溶出曲線結果”。

表中的數據需說明代表何種意義，表示濃度的，需表明計量單位。

結果統計表可手寫在記錄本上，也可将結果打印粘貼在記錄本上，打印粘貼的結果統計表盡量不要超過一頁紙大小，粘貼後騎縫簽名、寫日期。

儀器自帶打印記錄：

某些測定結果，如滴定、水分、天平稱量等可以使用儀器自帶的打印功能直接打印出來。

自動打印的記錄貼在記錄本上，騎縫簽名和日期。如果使用的是熱敏紙打印的信息，需要複印并和原圖一起粘貼在實驗記錄本上，并騎縫簽名、寫日期。

實驗圖譜信息

實驗圖譜信息應準确完整，并與實際内容相符。HPLC、GC等圖譜中應包括樣品名稱、批号、進樣時間、圖譜處理時間、序列号、進樣次數、色譜儀器編碼、進樣體積、峰保留時間、峰面積、存儲路徑、實驗者姓名等信息，若信息不完整需手寫補充，并簽名、寫日期。

TLC信息記錄

對于TLC圖，并注明樣品信息、展開劑、顯色條件，計算Rf值，同時需拍照保留電子版，電子版照片按照“實驗日期-實驗記錄本編号-頁碼”命名，方便調看。

其他

（1）原始記錄應保持規範、整齊、美觀。如後續實驗引用到了之前的原始數據，如果不在相同的記錄本上，應該注明之前數據的出處。比如記錄本編号：XXXX，頁碼XX。

（2）異常數據不得删除，需進行異常原因分析，涉及複測的應該複測。

（3）大部分實驗員會一天進行多項試驗，一般都會是液相或是氣相與理化鑒别同時進行，那麼在記錄本上要注意實驗内容的前後銜接問題。

例如在一本原料測定實驗記錄本中第9頁書寫的是“2019年6月1日原料有關物質測定”的實驗記錄，第10頁書寫的是“2019年6月2日熾灼殘渣測定實驗”的實驗記錄，第11頁書寫的是“2019年6月1日原料有關物質測定試驗的結果與結論”的實驗記錄，那麼應該在第9頁實驗記錄的最後寫明“下接第11頁”，并在第11頁實驗記錄的最開始寫明“上接第9頁”。

每次實驗結果都應有确切的數據分析和文字總結。但是，存在一些實驗暫時無法給出明确的結論，甚至有可能是錯誤的結論，對于這種情況，分析工作中可以不用寫下明确的結論。

對于異常的數據，如個别峰面積異常偏大或偏小、峰位或基線漂移、重複性不好、溶出曲線均一性差等，要分析原因，進行異常調查，提出解決思路和方法，以便為下一步的實驗制定實施方案。

實驗人應是所有參與試驗的人員，合作研究的人員也應該簽名，應注明每個人具體做了哪部分工作，便于日後核對。

例如，含量測定中，一人負責配流動相，一人負責配制樣品，還有液相測定、處理數據等，這些人應清楚記錄自己負責的部分。

複核人為項目負責人或項目負責人指派的其他複核人。複核人應及時對實驗記錄進行複核，複核合格後簽名。如有問題，要及時反饋給實驗者或複核人員進行修改，并簽名，寫日期。

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