現代陶瓷生産工藝中,陶瓷制品及陶瓷原料的化學成分對生産出優質的陶瓷制品有重要的指導意義。雖然分析化學發展到今天,對于測定化學成分已經有了重量法、容量法、分光光度法、火焰光度法及原子吸收光度法等諸多技術手段,但由于流程、成本、技術難度等諸多原因,并不是每一種方法都适合陶瓷企業。
傳統陶瓷(矽酸鹽) 工業生産中, 主要是針對陶瓷礦物原料中的8大元素及灼減量進行測定,要求成本低、效率高、數據相對準确即可,因此大部分建築陶瓷廠家選用矽酸鹽化學成分快速測定儀。
适用範圍:陶瓷、耐火材料、無機非金屬礦物、建材、地質等領域的化學分析。
工作原理:舉例:
以冰水混合物為0攝氏度,标準大氣壓下水的沸點為100攝氏度,然後畫上刻度,就可以測出溫度。
矽酸鹽化學成分快速分析儀也是通過類似對比的方法。
矽、鋁、鈣、鎂、鐵、钛元素測定以光度分析為基礎,通過以水調零,對比空白液、标準液、待測樣品顯色後的透光度,換算出元素的化學成分(計算過程由電腦軟件自動完成)。
鉀、鈉的測定相對簡單快捷,用火焰光度計測定。至于原理,大家應該對中學化學實驗中的焰色反應有印象吧,堿金屬燃燒的火焰強度不同,構成了定量測定的基礎。
自來水中所含礦物元素直接影響到測定結果,因此實驗中必須使用二次蒸餾水。
如果用自來水或者一次蒸餾水,在測定含量比較小的元素時有可能測出負值。
所用試劑為分析純(化學試劑純度由高到低依次為優級純、分析純、化學純、實驗純、工業級)。
實驗器材:1. 矽酸鹽化學成分快速測定儀(配電腦、打印機)。
2. 火焰光度計(配天然氣)。
3. 馬弗爐。
4. 燒杯、容量瓶、滴管等常規化學分析器材。
5. 化學試劑(酸、堿、顯色指示劑等)。
6. 電子天平(精确至0.0001g)。
實驗流程:1. 配制混合酸、緩沖液、各元素的顯色液、空白液、标準參比溶液。
有些可以提前配制以提高工作效率,有些則必須當天配制,具體看說明書。
2. 标準溶液的校正。
在化學成分測定中,标準溶液就相當于一把标尺,如果标尺不夠精确将嚴重影響檢測結果。标準液必須用雙份國家一級标準礦物樣品進行校正,雙份平行誤差小于0.3%。
校正過程,簡單講就是按流程先測帶有标簽的國家标準礦物,看測定結果是否與标簽相符。
3. 樣品處理。
樣品先磨至200目細度,烘幹,放入幹燥器冷卻至室溫(否則會返潮)。稱樣(精确至0.0002g)于銀坩埚中,按要求熔樣,馬弗爐中750℃保溫30分鐘。
4. 測定矽、鋁、鈣、鎂、鐵、钛6種元素。
按說明書,調零,依次測空白、标準和樣品顯色液的吸光度。
5. 用火焰光度計測鉀、鈉。
6. 計算。
點擊軟件的計算按鈕前一定要檢查樣品重量等一系列參數的設置。
灼減量最好用灼燒法進行測定,但出于陶瓷廠生産中随時可以打餅試燒,對該參數掌握較好,為了檢測效率,可以直接近似計算。
【提示】實驗用水一定要使用二次蒸餾水,要經常較正儀器。每一個環節,務必按照說明嚴格執行,否則差之毫厘謬以千裡。不僅起不到指導生産的作用,反而會誤導判斷。
以上流程,适合測定與長石接近的泥沙等礦物原料,如果是測定石灰石、方解石、矽灰石、白雲石等高鈣含量樣品另有相應的測定方法。
除了以上8大元素以外,鋇、錳、锆等陶瓷工業生産中常用的元素也是可以檢測的,但需要相應的标準液、指示劑、對應的流程。
對于色釉料公司而言,镨、铈等稀有元素也經常遇到,因此全分析設備更能滿足生産需要。有些公司使用熒光掃描設備,細數樣品加澱粉打餅,照射30分鐘即可出氫元素開始的全分析報告。
對晶體結構有需要的研究,通常用到X射線衍射儀。可以直接檢測細粉,不僅化學元素組成,還能測定礦物的晶體結構,一般相關科研院所的實驗室有此設備。
以上是陶瓷生産中常用的檢測設備與方法,如有其他更好的檢測方式,歡迎交流。
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