《儀器分析》考試

一、填空題（20分，每空1分）

1. 常用的原子化方法分為 火焰原子化 和 非火焰原子化 。

2. 紫外吸收光譜基本上反映的是分子中 生色團 及 助色團 的特征，所以它在研究化合物的結構中所起的主要作用是推測官能團以及 共轭體系的大小 。

3. H2O的振動自由度是 __ 3 ，在IR圖上出現 3 ____個吸收帶。

4. 氣相色譜中兩組分能否很好的分離主要決定于 固定相 的選擇，其次決定于 實驗操作條件 的選擇，定性分析的依據是 保留值 ，定量分析的依據是 峰面積 。

5. 原子吸收法是用 空心陰極燈 作為光源的，它的陰極由 被測 元素的材料組成，該光源屬于一種 銳線 光源。

6. 原子吸收分析中的幹擾主要有 物理 ， 化學 ， 電離 ， 譜線 和 背景 。

7. 以測量沉積與電極表面的沉積物的質量為基礎的方法稱為 電重量分析法 。

二、選擇題（40分，每題2分）

1. 水分子有幾個紅外譜帶，波數最高的譜帶對應于何種振動 ( C) (A) 2 個，不對稱伸縮 (B) 4 個，彎曲 (C) 3 個，不對稱伸縮 (D) 2 個，對稱伸縮

2. 礦石粉末的定性分析，一般選用下列哪種光源為好（ B ）

（A）交流電弧 （B）直流電弧 （C）高壓火花 （D） 等離子體光源

3. 原子吸收分析法中測定铷（Rb）時，加入1％鈉鹽溶液其作用是（ C ）

（A）減少背景 （B）提高火焰溫度 （C）減少铷電離 （D）提高Rb 的濃度

4. 反應色譜柱柱型特性的參數是（ D ）

（A）分配系數 （B）分配比 （C）相比 （D）保留值

5. 在極譜分析中，所謂可逆波指的是（ A ）

（A）氧化波與還原波具有相同的半波電位 （B）氧化波半波電位為正，還原波半波電位為負 （C）氧化波半波電位為負，還原波半波電位為正 （D）都不是

6. 光譜儀的線色散率常用其倒數來表示，即Å／mm，此數值愈小，表示此儀器色散率愈（ A ）

（A）大 （B） 小 （C）不确定 （D）恒定

7. 空心陰極燈中對發射線寬度影響最大的因素是（ C ）

（A）陰極材料 （B）填充氣體 （C）燈電流 （D）陽極材料

8. 在吸光光度分析中，需要選擇适宜的讀數範圍，這是由于（A）

（A）吸光度A=0.70 ～0.20時，誤差最小 （B）吸光度A=10% ～80%時，誤差最小

（C）吸光度讀數越小，誤差越小 （D）吸光度讀數越大，誤差越小

9. 下列分子中，不能産生紅外吸收的是（ D ）

（A） CO （B） H2O （C） SO2 （D） H2

10. 某化合物在紫外光區未見吸收帶，在紅外光譜的官能團區3400~3200cm-1有寬而強的吸收帶，則該化合物最可能是（ C ）

（A） 醛 （B） 伯胺 （C） 醇 （D） 酮

11. 在電位滴定中，以Δ2E/ΔV2～V（E為電位，V為滴定劑體積）作圖繪制滴定曲線，滴定終點為（C）

（A） Δ2E/ΔV2為最正值時的點 （B） Δ2E/ΔV2為最負值時的點

（C） Δ2E/ΔV2為零時的點 （D） Δ2E/ΔV2接近零時的點

12. 原子吸收光譜線的絡侖磁變寬是由下列那種原因産生的（C）

（A） 原子的熱運動 （B）原子在激發态時的停留時間

（C） 原子與其它粒子的碰撞 （D）原子與同類原子的碰撞

13. 根據色譜速率理論，當載氣流速較低時，影響柱效的主要因素是（C ）

（A） 分子擴散 （B） 渦流擴散 （C） 傳質阻力 （D） 柱長

14. 下列化合物中含有n→p*，p→p*，s→s*躍遷的化合物是（ B ）

（A） 一氯甲烷 （B） 丙酮 （C） 丁二烯 （D） 二甲苯

15. ClCH=CH2（190nm）比H2C=CH2（185nm）吸收波長長5nm，其主要原因是（ B ）

（A） 共轭作用 （B） 助色作用 （C） 溶劑效應 （D）中介效應

16. 下列參數中，會引起分配系數變化的是（B ）

（A）柱長縮短 （B）固定相改變 （C）流動相速度增加 （D）相比減小

17. 不能被氫火焰檢測器檢測的組分是：（ A ）

（A） 四氯化碳 （B）烯烴 （C） 烷烴 （D） 醇系物

18. 不影響速率方程式中分子擴散項大小的因素（ D ）

（A） 載氣流速 （B） 載氣相對分子質量 （C） 柱溫 （D） 柱長

19. 電位分析法主要用于低價離子測定的原因是（D）

（A） 低價離子的電極易制作，高價離子的電極不易制作 （Ｂ）高價離子的電極還未研制出來 （Ｃ）能斯特方程對高價離子不适用 （D）測定高價離子的靈敏度低和測量的誤差大

20. 氣相色譜法測定啤酒中微量硫化物的含量，最合适的檢測器（ C ）

（A）熱導池 （B）電子捕獲 （C）火焰光度 （D）紫外

三、簡答題（20分，每題5分）

1. 原子發射光譜分析所用儀器裝置由哪幾部分構成？其主要作用是什麼？

2. 控制電位庫侖分析法和庫侖滴定法在分析原理上有何不同？

3. 請預測在正相色譜與反相色譜體系中，組分的出峰次序。

4. 在極譜分析法中，為什麼要使用汞微電極？

1. 答：原子發射光譜分析所用儀器裝置通常包括光源，分光儀和檢測器三部分。

光源作用是提供能量，使物質蒸發和激發。

分光儀作用是把複合光分解為單色光，即起分光作用。

檢測器是進行光譜信号檢測。

2. 答：控制電位庫侖分析法是直接根據電解過程中所消耗的電量來求得被測物質含量的方法。而控制電流庫侖分析法即庫侖滴定法是以100％的電流效率進行電解，使在電解中産生一種物質（庫侖滴定劑），庫侖滴定劑與被測物質進行定量化學反應，反應的化學計量點可借助于指示劑或其它電化學方法來指示。

3. 答：在正相色譜體系中，組分的出峰次序為：極性弱的組分，在流動相中溶解度較大，因此k值小，先出峰。極性強的組分，在固定相中的溶解度較大，因此k值大，後出峰。

在反相色譜中組分的出峰次序為：極性弱的組分在固定相上的溶解度大，k值大，後出峰。而極性強的組分在流動相中的溶解度大，k值小，所以先出峰。

4. 答：因為汞微電極具有如下一些優點：

a) 滴汞電極由于汞滴不斷滴落，使電極表面保持新鮮，重現性好。

b) 汞與許多金屬生成汞齊，降低了這些金屬的析出電位，使許多金屬都能用極譜法測定。

c) 氫在汞電極上有較大的過電位，其析出電位一般負于1.2V，即使在酸性溶液中，氫波也不産生幹擾。

d) 滴汞電極表面積很小，因此電解時的電流密度很大，易于産生濃差極化現象。

四、計算題（12分，每題6分）

1. 已知物質A和B在一根30.00 cm長的柱上的保留時間分别為16.40 min和17.63 min。不被保留組分通過該柱的時間為1.30 min。峰底寬度分别為1.11 min和1.21 min，計算：

（1）柱的分離度；

（2）柱的平均塔闆數；

（3）達到1.5分離度所需的柱長度。

解 ：

（1）柱的分離度

R = 2（17.63 - 16.40）/（1.11 1.21）= 1.06

（2）柱的平均塔闆數

n = 16 (16.40 /1.11)2 = 3493 n = 16 (17.63 /1.21)2 = 3397

n平均 = （3493 3397）/ 2 = 3445

（3）達到1.5分離度所需的柱長度

R1 / R2 = ( n1 / n2 )1/2

n2 = 3445 (1.5 / 1.06)2 = 6898

L = nH = 6898´(300 /3445) = 60 cm

2. 将Cl-選擇電極和飽和甘汞電極放入0.0010mol·L-1的Cl-溶液中，25℃時測得電動勢為0.200V。用同樣的兩個電極，放入未知的Cl-溶液中，測得電動勢為0.318V。計算未知液中Cl-的濃度。（假定兩個溶液的離子強度接近，Cl電極作正極）

解：根據pH計算公式

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Cx=1.0×10-5mol·L-1

五、推斷題（8分）

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某化合物的分子式為C8H7N，試根據其紅外光譜圖，推測其結構。

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2009——2010學年度第一學期《儀器分析》考試答案

一、填空題（20分，每空1分）

1. 原子吸收分光光度計主要由 光源 ， 原子化器 ， 單色器 以及 檢測顯示系統 四個部分組成。

2. pH玻璃電極屬于 非晶體膜電極 電極，氟電極屬于 單晶膜電極 電極。

3. 常用的原子化方法分為 火焰原子化 和 非火焰原子化 。

4. 在進行光譜定性分析時，夾縫寬度宜___小_ ，原因是 減小譜線間重疊幹擾 ；而在定量分析是，夾縫寬度宜 __大__ ，原因是_提高譜線強度_______。

5. 當羰基鄰位連有電負性大的原子或吸電子基團時，由于誘導效應使特征頻率 減小 。随着取代原子電負性的增大或取代數目的增加，誘導效應越 強 ，吸收峰向 小 波數移動的程度越顯著。

6. 紫外吸收光譜基本上反映的是分子中 生色團 及 助色團 的特征，所以它在研究化合物的結構中所起的主要作用是推測官能團以及 共轭體系的大小 。

7. H2O的振動自由度是 __ 3 ，在IR圖上出現 3 ____個吸收帶。

二、選擇題（40分，每題2分）

1. 下列分子中，不能産生紅外吸收的是：（ D ）

（A） CO （B） H2O （C） SO2 （D） H2

2. 丙酮的紫外吸收光譜中，對于吸收波長最大的那個吸收峰，在下列四種溶劑中吸收波長最短的是（ D ）

（A） 環己烷 （B） 氯仿 （C） 甲醇 （D） 水

3. 某化合物在紫外光區未見吸收帶，在紅外光譜的官能團區3400~3200cm-1有寬而強的吸收帶，則該化合物最可能是（ C ）

（A） 醛 （B） 伯胺 （C） 醇 （D） 酮

4. 原子吸收光譜線的絡侖磁變寬是由下列那種原因産生的（C）

（A）原子的熱運動 （B）原子在激發态時的停留時間

（C）原子與其它粒子的碰撞 （D）原子與同類原子的碰撞

5. 在原子吸收光譜中，對于堿金屬元素，可選用 （ B ）

（A） 化學計量火焰 （B） 貧燃火焰 （C） 電火花 （D） 富燃火焰

6. 在電位滴定中，以Δ2E/ΔV2～V（E為電位，V為滴定劑體積）作圖繪制滴定曲線，滴定終點為（C）

（A） Δ2E/ΔV2為最正值時的點 （B） Δ2E/ΔV2為最負值時的點

（C） Δ2E/ΔV2為零時的點 （D） Δ2E/ΔV2接近零時的點

7. 氣相色譜法測定啤酒中微量硫化物的含量，最合适的檢測器（ C ）

（A）熱導池 （B）電子捕獲 （C）火焰光度 （D）紫外

8. 衡量色譜柱效能的指标是：（ C ）

（A）相對保留值 （B）分離度 （C）塔闆數 （D）分配系數

9. 下列化合物中含有n→p*，p→p*，s→s*躍遷的化合物是（ B ）

（A） 一氯甲烷 （B） 丙酮 （C） 丁二烯 （D） 二甲苯

10. ClCH=CH2（190nm）比H2C=CH2（185nm）吸收波長長5nm，其主要原因是（ B ）

（A） 共轭作用 （B） 助色作用 （C） 溶劑效應 （D）中介效應

11. SO2分子的紅外活性震動形式數目為（ B ）：

（A） 2 （B） 3 （C） 4 （D） 5

12. 某化合物的紅外光譜上3000-2800cm-1、1450cm-1、1375cm-1和720cm-1等處有主要吸收帶，該化合物可能是 ( A )

（A） 烷烴 （B） 烯烴 （C） 炔烴 （D）芳烴

13. 在原子吸收光譜法中，對光源進行調制的目的是（ C ）

（A）校正背景幹擾 （B）消除物理幹擾

（C）消除原子化器的發射幹擾 （D）消除電離幹擾

14. 原子吸收光譜法中背景幹擾主要表現為（ C）

（A） 火焰中待測元素發射的譜線 （B）火焰中幹擾元素發射的譜線

（C）火焰中産生的分子吸收 （D）光源産生的非振線

15. 下列參數中，會引起分配系數變化的是（B ）

（A）柱長縮短 （B）固定相改變 （C）流動相速度增加 （D）相比減小

16. 不能被氫火焰檢測器檢測的組分是：（ A ）

（A） 四氯化碳 （B）烯烴 （C） 烷烴 （D） 醇系物

17. 不影響速率方程式中分子擴散項大小的因素（ D ）

（A） 載氣流速 （B） 載氣相對分子質量 （C） 柱溫 （）D 柱長

18. 熒光分析法是通過測定（C ) 而達到對物質的定性或定量分析。

（A） 激發光 （B） 磷光 （C） 發射光 （D） 散射光

19. 當電位讀數誤差為1mV時，引起的測量相對誤差( A )

（A）對一價離子為3.9%；對二價離子為7.8%

（B）對一價離子為7.8%；對二價離子為3.9%

（C）對各種離子均為3.9%

（D）對各種離子均為7.8%

20. 提高庫侖滴定準确度的關鍵因素之一是( D )

（A）保持電壓恒定 （B）保證足夠的電解時間

（C）加入支持電解質 （D）保證高的電流效率

三、簡答題（20分，每題5分）

1. 原子發射光譜分析所用儀器裝置由哪幾部分構成？其主要作用是什麼？

2. 控制電位庫侖分析法和庫侖滴定法在分析原理上有何不同？

3. 假設下列電池兩個溶液的濃度相同，且溶液的活度系數很接近，請通過計算說明此鋅銅電池的電動勢是多少，并指明電極的正負。

（

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）

Cu|Cu2 ‖Zn2 |Zn

4. 在極譜分析法中，為什麼要使用汞微電極？

1. 答：原子發射光譜分析所用儀器裝置通常包括光源，分光儀和檢測器三部分。

光源作用是提供能量，使物質蒸發和激發。

分光儀作用是把複合光分解為單色光，即起分光作用。

檢測器是進行光譜信号檢測。

2. 答：控制電位庫侖分析法是直接根據電解過程中所消耗的電量來求得被測物質含量的方法。而控制電流庫侖分析法即庫侖滴定法是以100％的電流效率進行電解，使在電解中産生一種物質（庫侖滴定劑），庫侖滴定劑與被測物質進行定量化學反應，反應的化學計量點可借助于指示劑或其它電化學方法來指示。

3. 解：根據兩個電極反應，分别求得其電極電位為：

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和

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電池的電動勢為：

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Ecell < 0，故銅電極為正極，鋅電極為負極。

4. 答：因為汞微電極具有如下一些優點：

e) 滴汞電極由于汞滴不斷滴落，使電極表面保持新鮮，重現性好。

f) 汞與許多金屬生成汞齊，降低了這些金屬的析出電位，使許多金屬都能用極譜法測定。

g) 氫在汞電極上有較大的過電位，其析出電位一般負于1.2V，即使在酸性溶液中，氫波也不産生幹擾。

h) 滴汞電極表面積很小，因此電解時的電流密度很大，易于産生濃差極化現象。

四、計算題（12分，每題6分）

1. 已知物質A和B在一根30.00 cm長的柱上的保留時間分别為16.40 min和17.63 min。不被保留組分通過該柱的時間為1.30 min。峰底寬度分别為1.11 min和1.21 min，計算：

（1）柱的分離度；

（2）柱的平均塔闆數；

（3）達到1.5分離度所需的柱長度。

解 ：

（1）柱的分離度

R = 2（17.63 - 16.40）/（1.11 1.21）= 1.06

（2）柱的平均塔闆數

n = 16 (16.40 /1.11)2 = 3493 n = 16 (17.63 /1.21)2 = 3397

n平均 = （3493 3397）/ 2 = 3445

（3）達到1.5分離度所需的柱長度

R1 / R2 = ( n1 / n2 )1/2

n2 = 3445 (1.5 / 1.06)2 = 6898

L = nH = 6898´(300 /3445) = 60 cm

2. 原子吸收法測定某試樣溶液中的Pb, 用空氣-乙炔焰測得Pb283.3nm和Pb281.7nm的吸收分别為72.5%和52.0%. 試計算（1）其吸光度(A)各為多少？（2）其透光度各為多少？

解：（1）A = log(1/T) = log(I0/I) = log(100/(100-72.5)) = 2-log27.5 = 0.56

即吸收為72.5%的吸光度為0.56, 同理得吸收為52.0%的吸光度為0.32

（2）依題意，吸收分别為72.5%和52.0%時，其透光率分别為：27.5%和48.0%.

五、推斷題（8分）

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某化合物的分子式為C8H7N，試根據其紅外光譜圖，推測其結構。

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