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關于己二酸制備的問題急

知識 更新时间:2024-10-21 06:45:12

  在裝有回流冷凝管、溫度計、和分液漏鬥的100毫升三頸燒瓶中,放置18毫升,百分之50硝酸,及少許偏釩酸铵,并在冷凝管上接一氣體吸收裝置,用稀氫氧化鈉吸收反應過程中産生的二氧化氮氣體。三頸燒瓶用水浴預熱到50攝氏度左右,移去水浴,先滴入6滴環己醇,同時加以搖動,至反應開始放出二氧化氮氣體,然後慢慢加入其餘部分的環己醇,總量為6毫升,調節滴加速度,使瓶内溫度維持在50至60度之間。溫度過高時,用冷水浴冷卻,溫度過低時,則用熱水浴加熱,滴加完畢約需15分鐘。加完後繼續搖蕩,并用80至90度的熱水浴加熱10毫升,至幾乎無棕紅色氣體放出為止。然後将此熱溶液倒入100毫升的燒杯中,冷卻後析出己二酸,抽濾,用15毫升冷水洗滌兩次,幹燥,粗産物約6克。  粗制的己二酸可以在水中重結晶。純己二酸為白色棱狀晶體。

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