失效分析是一門發展中的新興學科，近年開始從軍工向普通企業普及，它一般根據失效模式和現象，通過分析和驗證，模拟重現失效的現象，找出失效的原因，挖掘出失效的機理的活動。

在提高産品質量，技術開發、改進，産品修複及仲裁失效事故等方面具有很強的實際意義。國高材分析測試中心每年都會收到客戶要求簡單失效和材料特性的訂單，并根據檢測結果提供改善解決方案。

掃描電子顯微鏡，被廣泛應用于對各種材料的形貌、結構、界面狀況、損傷機制以及材料性能預測等方面，可以直接觀察材料内部原子的集結方式和真實的邊界，研究晶體缺陷等，從而分析得出失效原理。

●定義及原理●

掃描電鏡涉及了電子光學技術、真空技術、精細機械結構以及計算機控制技術，是一個複雜的系統組合。其利用電子束在樣品表現進行掃描，同時利用探測器接收電子束在樣品上激發的各種信号，并利用信号檢測放大系統輸出調制信号轉換且現在在顯示系統生成像。

這些信号主要有二次電子，用于形貌觀察；背散射電子、特征X射線、俄歇電子，用于成分分析。

●電鏡的構成●

主要四大系統：電子光學系統、信号收集及顯示系統、真空系統和電源系統。

（1）電子光學體系：主要包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室等部件。

圖1 熱發射電子槍和場發射電子槍

電磁透鏡：聚焦電子槍束斑，束斑越小，成像單元越小，分辨率越高。

掃描線圈：使電子束偏轉，在樣品上做光栅狀掃描，激發多種電子信号。

樣品室：放置樣品，并安裝有各種信号探測器。

（2）信号收集及顯示系統：收集樣品在入射電子束作用下産生的各種信号，二次電子、背散射電子、特征X射線等，并進行放大轉換顯示在顯示系統上像。

（3）真空系統：場發射電子顯微鏡的電子槍需要高真空度，所以配有2台離子泵，1台分子泵和一台機械抽空泵。

（4）電源系統：包括啟動的各種電源，檢測-放大系統，真空系統和成像系統等，

●樣品制備●

樣品制備技術關系到電子顯微圖像的觀察效果和對圖像的正确解釋，其中對樣品的導電性有一定的要求，産生的電荷積累和放電會造成圖像不清晰或者無法觀察和照相。

常規電鏡樣品要求：必須是幹燥的，不含水分或揮發性物質；具有一定機械強度，能耐受電子束轟擊；具有導電性，被激發時能夠産生足夠的二次電子。

（1）塊狀樣品的制備

對于塊狀導電樣品，基本上不需要進行什麼制備，隻要其大小适合電鏡樣品底座尺寸大小，即可直接用導電膠帶把樣品黏結在樣品底座上，放到掃描電鏡中觀察，為防止假象的存在，在放試樣前應先将試樣用丙酮或酒精等進行清洗，必要時用超聲波清洗器進行清洗。對于塊狀的非導電樣品或導電性較差的樣品，要先進行鍍膜處理，否則，樣品的表面會在高強度電子束作用下産生電荷堆積，影響入射電子束斑和樣品發射的二次電子運動軌迹，使圖像質量下降，因此這類樣品要在觀察前進行噴鍍導電層的處理，在材料表面形成一層導電膜，避免樣品表面的電荷積累，提高圖象質量，并可防止樣品的熱損傷。

（2）粉末樣品的制備

對于導電的粉末樣品，應先将導電膠帶黏結在樣品座上，再均勻地把粉末樣撒在上面，用洗耳球吹去未黏住的粉末，即可用電鏡觀察。對不導電或導電性能差的，要再鍍上一層導電膜，方可用電鏡觀察。為了加快測試速度，一個樣品座上可以同時制備多個樣品，但在用洗耳球吹未黏住的粉末時，應注意不要樣品之間相互污染。

對于粉末樣品的制備應注意以下幾點:

A、盡可能不要擠壓樣品，以保持其自然形貌狀态。

B、特細且量少的樣品，可以放于乙醇或者合适的溶劑中用超聲波分散一下，再用毛細管滴加到樣品台上的導電膠帶上(也可用牙簽點一滴到樣品台上)，晾幹或強光下烘幹即開。

C、粉末樣品的厚度要均勻，表面要平整，且量不要太多，1g左右即可，否則容易導緻粉末在觀察時剝離表面，或者容易造成噴金的樣品的底層部分導電性能不佳，緻使觀察效果的對比度差。

（3）半導體材料

一般的制備樣品方法都适合。但有些特殊的反差機制，如電壓反差，電子通道反差, 感生電流，樣品電流等，半導體材料需要特殊的制備。

（4）金屬和陶瓷樣品

徹底去除油污以避免碳氫化合物的污染。超聲波清洗機：溶劑為 丙酮、乙醇、甲苯等。溶劑不危害樣品表面形貌完整性是非常重要的。

确定樣品污染方法：在很高的放大倍數下觀察樣品，然後降低放大倍數（掃描電鏡為齊焦系統，高倍聚焦清楚，在低的倍數下不離焦），如果有污染，在低倍會觀察到原來高倍的掃描區域有明顯黑色痕迹。污染物沉積的速率和電子束照射區域的劑量有關，由于越高的放大倍數，相同掃描時間内樣品單位面積電子束照射劑量越大。

對于導電較差的非金屬材料，必須蒸鍍C、Au、Pt等導電膜。定量分析鍍C，形貌鍍Au、Pt；樣品表面不能被污染，适當的時候需要清潔；磁性樣品一定要進行特殊處理。

●掃描電鏡在失效分析中的應用●

圖2 玻璃珠的分布/尺寸

圖3 玻璃珠粘結

圖2和圖3展示了用玻璃珠加固的塑料材料。不僅是玻璃珠的分布，而且在幾個循環過程後，矽樹脂和鋁基珠粘在周圍的塑料基質上。良好的粘結是通過玻璃表面與周圍的塑料粘附來表示的。在檢查過程中也觀察到材料的逐漸退化引起多孔結構。

常規實驗室使用的另一個例子觀察組件缺陷。圖4顯示了關于冷斑的一個例子，包括起皺的表面。在注射成型過程中，聚合物熔體已經變成半固态，通過施加壓力進一步擠壓成型。因此，負載能力應該在這裡減少。在圖5中，組件顯示了大量的裂縫，盡管玻璃纖維的強取向，但是，由于玻璃纖維被強化，産生了有害的影響。纖維的這種取向與應力方向平行，對構件的機械承載能力沒有太大的影響。此外，空的、光滑的纖維證明了沒有達到最佳的纖維基質結合。

圖4 組件中的冷斑

圖5 強烈的纖維取向，具有有害影響

圖6是不均勻纖維分布的一個例子。組件包含幾條可能開裂的纖維束。尤其是纖維頭部，因此，在這種情況下，可以指定與預期負載有關的光纖方向。圖7顯示了在濾膜周邊區域成功焊縫，而在圓柱形焊接之間可以觀察到間隙。

圖6 組織中的纖維束

圖7 焊縫

另一個重要的應用是對腌漬表面的評估，對用ABS或PC / ABS制成的塑料部件進行鍍鋅。使用蝕刻工藝提取表面的特聚合物的丁二烯。均勻分布的，具有大小的圓形腔，具有較低的切割能力，為随後的金屬層化學沉積提供了一個理想的先決條件，以及它們與表面的粘結。如圖8和9所示，橢圓形和扭曲的腔體在大小、平滑帶或分層上有差異，這不僅表明可以預測電層的粘附能力受損，還表明注射成型過程可以得到優化。這一過程将模壓材料拉伸，使其達到過度剪切的程度，最終可能導緻其他失效模式。

圖8 良好腌漬後的ABS表面

圖9 ABS表面的次優酸洗

圖10 分層

圖11顯示了另一個鍍鋅塑料部件的例子。在交叉顯微圖中，可以觀察到在電化層下面有一種異物，其表面覆蓋着一層精細的塑料，起源于注射成型過程。圖11顯示了一個破裂面，在其中可以推斷出由于V型斷裂線而導緻的斷裂方向和起源。在圖12中，我們可以看到在圖像的下半部分，裂縫類型發生了變化，當開始裂縫時，殘餘的物質粘結已經變得脆弱，自發的失效。

圖11 電化層下的異物

圖12 裂縫表面與裂紋

圖13 不同壓裂

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