純水的制備和檢驗

我國已建立了實驗室用水規格的國家标準（GB6682-86），“标準”中規定了實驗室用水的技術指标、制備方法及檢驗方法（見表2.4）。

電導率是純水質量的綜合指标。一級和二級水的電導率必須“在線”（即将電極裝入制水設備的出水管道中）測定。純水與空氣接觸或貯存過程中，容器材料可溶解成分的引入或吸收空氣中CO2等氣體及其他雜質，都會引起其電導率的改變。水越純，影響越顯著，高純水更要臨用前制備，不宜存放。

純水的制備
一級水的制備：

可用二級水經過石英設備蒸餾或離子交換混合床處理後，再經0.2 μm微孔濾膜過濾來制取。一級水主要用于有嚴格要求的分析實驗，包括對微粒有要求的實驗，如高效液相色譜分析用水。

二級水：

可用離子交換或多次蒸餾等方法制取。二級水主要用于無機痕量分析實驗，如原子吸收光譜分析、電化學分析實驗等。

三級水：

可用蒸餾、去離子（離子交換及電滲析法）或反滲透等方法制取。三級水用于一般化學實驗。三級水是最普遍使用的純水，一是直接用于某些實驗，二是用于制備二級水乃至一級水。

蒸餾法：

将自來水（或天然水）在蒸餾裝置中加熱氣化，水蒸氣冷凝即得蒸餾水。該法能除去水中的不揮發性雜質及微生物等，但不能除去易溶于水的氣體。通常使用的蒸餾裝置用玻璃、銅和石英等材料制成，由于蒸餾裝置的腐蝕，蒸餾水仍含有微量雜質。盡管如此，蒸餾水仍是化學實驗中最常用的較純淨的廉價的溶劑和洗滌劑。在25℃時其電阻率為l05 Ω×cm。蒸餾法制取純水設備成本低，操作簡單，但能源消耗大。

離子交換法：

将自來水通過内裝有陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂的離子交換柱，利用交換樹脂中的活性基團與水中的雜質離子的交換作用，以除去水中的雜質離子，實現淨化水的方法。用此法制得的純水通常稱為“去離子水”，其純度較高，但此法不能除去水中非離子型雜質，去離子水中常含有微量的有機物。25℃時其電阻率一般在5 MΩ×cm以上。

電滲析法：

将自來水通過由陰、陽離子交換膜組成的電滲析器，在外電場的作用下，利用陰、陽離子交換膜對水中陰、陽離子的選擇透過性，使雜質離子自水中分離出來，而達到淨化水的目的。電滲析水的電阻率一般為104~105 Ω·cm，比蒸餾水的純度略低。該法不能除去非離子型雜質。

反滲透法：

在高于溶液滲透壓的壓力下，借助于隻允許水分子透過的反滲透膜的選擇截留作用，将溶液中的溶質與溶劑分離，從而達到純淨水的目的。反滲透膜是由具有高度有序矩陣結構的聚合纖維素組成的，孔徑約為0.1~1nm。

純水的檢驗
pH的測定：

用酸度計測定水的pH時，先用pH 5.0~8.0的标準緩沖溶液校正pH計，再将100 mL水注人燒杯中，插入玻璃電極和甘汞電極（或複合電極），測定水的pH。

電導率的測定：

測定電導率應選用适于測定高純水的（最小量程為0.02 µS×cm-1）)電導率儀測定一、二級水時，電導池常數為0.01~0.1，進行在線測定。測定三級水時，電導池常數為0.1~1，用燒杯接取約300 mL水樣，立即測定。

吸光度的測定：

将水樣分别注入1 cm 和2 cm 的比色皿中，用紫外一可見分光光度計，在波長254 nm 處，以1 cm 比色皿中純水為參比，測定2 cm 比色皿中待測水的吸光度。

SiO2的測定：

SiO2的測定方法比較繁瑣，一級、二級水中的SiO2可按GB/T6682~92方法中的規定測定。通常使用的三級水可測定水中的矽酸鹽。方法如下：取30 mL水注入一小燒杯中，加入5mL mol·L-1 HN03、5 mL 5％(NH4)2MoO4溶液，室溫下放置5 min後，加入5 mL 10％：Na2SO3溶液，觀察是否出現藍色。如呈現藍色，則不合格。

可氧化物的限度買驗：

将100 mL 需要進行氧化物限度實驗的水注入燒杯中，然後加入10.0 mL lmo1·×L-1 H2S04溶液和新配制的1.0 mL 0.002 mo1·×L-1 KMn04溶液，蓋上表面皿，将其煮沸并保持5 min，與置于另一相同容器中不加試劑的等體積的水樣做比較。此時溶液呈淡紅色，且顔色應不完全褪盡。

另外，在某些情況下，還應對水中的C1-、Ca2 、Mg2 進行檢驗。

C1-：取10 mL 待檢查的水，用4 mol·L-1 的HNO3酸化，加2滴1％ AgN03溶液，搖勻後不得有混濁現象。

Ca2 、Mg2 ：取10 mL 待檢查的水，加NH3·H20-NH4C1緩沖溶液（pH≈10），調節溶液pH至10左右，加入1滴鉻黑T指示劑，不得顯紅色。

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