導讀
通過585 oC半固态機械攪拌 595 ℃近液相線保溫 585 ℃擠壓鑄造得到SiCP 含量為8.5%SiCP/AZ91D鎂基複合材料,再經過415 ℃x24 h 固溶處理(T4) 220 ℃x8 h 時效處理(T6)後,對其進行組織和性能檢測。結果表明,擠壓鑄造和熱處理使該鎂基複合材料的組織和性能得到改善和提高。擠壓鑄造後,該複合材料的組織晶粒細化成等軸晶粒,其晶界被大量SiC顆粒占據;經過固溶時效處理後,組織晶粒中析出了大量一定位向的層片狀Mg17Al12相。經擠壓鑄造後複合材料的強度達到191.06 MPa,伸長率為1.75 %,硬度達到143.4 HV;經過固溶時效後複合材料的強度達到241.26 MPa,伸長率為4.22%,硬度達到152.5 HV。
關鍵詞:擠壓鑄造;SiCP/AZ91D;組織;性能
顆粒增強鎂基新型複合材料因具有高的比強度比剛度,優良的耐磨性能,廣泛應用在航空航天、汽車及電子領域。機械攪拌法過程簡單、坯錠尺寸無限制、易于批量生産,但是采用機械攪拌法制備的顆粒增強鎂基複合材料,顆粒在基體中易團聚,并且容易卷入氣體導緻鑄件中産生大量孔隙。擠壓鑄造因具有鑄造和鍛造的複合優勢,能提高增強顆粒與基體金屬間的界面結合力,降低複合材料的孔隙率,有效細化初生基體相,是提高攪拌鑄造顆粒增強複合材料性能的有效方法。近液相線鑄造法操作簡單,僅通過調節溫度改變液态金屬的凝固過程就能制備出半固态漿料。近液相線鑄造法獲得的鎂合金複合材料經擠壓鑄造後具有良好的力學性能。近年來對近液相線保溫擠壓鑄造制備的顆粒增強鎂基複合材料組織和性能研究報道較少。本課題通過機械攪拌 近液相線鑄造 擠壓鑄造制備了SiCP/AZ91D鎂基複合材料。為進一步提高和改善複合材料的組織和力學性能,對其進行了固溶時效處理,之後對複合材料的微觀組織、力學性能及斷裂特性進行了研究,從而為該鎂基複合材料的應用提供了參考。
1試驗材料與方法
将AZ91D合金在CO2/SF6保護氣體下加熱至740 ℃完全熔化,降溫至670 ℃,加入經600 ℃預熱1 h的8.5%(體積分數)的顆粒尺寸為10 μm SiC并保溫5 min,再降溫至575 ℃,經400 r/min機械攪拌30 min,待SiC顆粒分布在熔體中後,再将熔體加熱至720 ℃,在400 r/min機械攪拌5 min,随後加入0.1 %(體積分數)的 C2Cl6精煉30 min;将熔體冷卻至595 ℃,保溫30 min,得到半固态漿料,将其倒入預熱200 ℃的模具中得到半固态坯料。之後在擠壓機上通過自主開發的擠壓模具對試樣進行擠壓鑄造,擠壓溫度為575 ℃,保溫時間為30 min,擠壓力為2 000 kN,擠壓速度為1 mm/s。最後将SiCP/AZ91D複合材料擠壓件進行415 ℃固溶24 h和220 ℃時效8 h 處理。
通過Leica 6000M金相顯微鏡和Tescan掃描電鏡對複合材料的顯微組織進行觀察分析;通過萬能拉伸試驗機測試複合材料的拉伸性能,拉伸速率為0.5 mm/s;通過華銀維氏硬度儀對試樣的硬度進行測量,載荷為0.981 N。
2 試驗結果與讨論
2.1 組織分析
在制備8.5%SiCP/AZ91D的過程中,熔體中的Al元素與SiC容易發生如下反應:4Al 3SiC→Al4C3 3Si,遊離的Si會與Mg反應生成Mg2Si相。Mg2Si相是粗大的漢字狀脆性相,易對材料性能産生不利的影響。該相附近易産生應力集中,産生裂紋源,使材料力學性能大大降低[9]。所以在制備過程中需要嚴格控制熔煉的溫度以及擠壓鑄造工藝參數,從而抑制Mg2Si相的産生。圖1為該試驗擠壓鑄造制備的8.5%SiCP/AZ91D的XRD圖譜,可見複合材料組成相有α-Mg基體相,Mg17Al12第二相以及SiC顆粒增強相,制備過程中,組織未産生Mg2Si脆性相。
圖1 擠壓鑄造8.5%SiCP/AZ91D的XRD圖譜
圖2為鑄态AZ91D與擠壓鑄造的8.5%SiCP/AZ91D複合材料的光學顯微組織。對比圖2a和圖2b可知,由于擠壓作用,複合材料晶粒取向基本沿擠壓方向,晶粒呈近球形,并且SiC顆粒呈項鍊狀分布在晶界處。SiC的添加和擠壓鑄造使AZ91D鎂合金的晶粒尺寸顯著細化,Mg17Al12的尺寸也顯著減小。
圖2 (a)鑄态AZ91D光學顯微組織;(b)擠壓鑄造的8.5vt.%SiCP/AZ91D光學顯微組織
圖3為複合材料的OM及SEM顯微組織圖。由圖3a~圖3c可知,熱處理後複合材料的組織發生了再結晶,晶粒産生了明顯的圓整和細化。經擠壓鑄造後,SiC顆粒呈項鍊狀深深嵌入到了晶界中。從圖3d可知這時晶界處的Mg17Al12第二相呈點狀或島嶼狀,并且部分Mg17Al12相由于SiC的強行嵌入而粘附在SiC顆粒上。經過固溶處理後,複合材料的組織形貌見圖3b和圖3e。由圖3b可知,組織晶粒内部出現大量分布不均勻的Mg17Al12二次析出相,由圖3e可知晶界處的第二相已經溶于基體,并從晶界處以一定位向往晶内析出,晶界處隻剩餘少量第二相。再經過一定程度的時效處理後,複合材料的組織形貌見圖3c和圖3f。由圖3c可知,晶粒内部析出了大量Mg17Al12二次析出相,從圖3f可知,晶界第二相已完全溶于基體,并以層片狀和點狀分布在整個晶粒中,其分布具有一定位向。點狀是由層片狀從中間部分斷開,并球化而來。
圖3 8.5%SiCP/AZ91D複合材料不同狀态下的OM及SEM顯微組織圖
(a)(d)擠壓鑄造後;(b)(e)固溶處理後;(c)(f)時效處理後
通過擠壓鑄造制備的8.5%SiCP/AZ91D被加熱到半固态擠壓鑄造溫度,組織發生部分重熔,晶界處的島狀Mg17Al12相部分溶解在基體中,點狀Mg17Al12相從晶界處的剩餘固相中析出,導緻擠壓鑄造後晶界處是島狀和點狀的Mg17Al12相。SiC加入導緻晶粒細化産生大量晶界,促進Mg17Al12相的生成,Mg17Al12相阻礙晶界遷移并釘紮位錯。固溶處理使材料組織發生再結晶,晶粒進一步細化,晶界處的Mg17Al12相溶于基體并往晶内二次析出,形成層片狀的Mg17Al12相,但由于基體與Mg17Al12相之間的界面能,其析出密度不均勻。時效處理使Mg17Al12相繼續向晶内析出,由于時效作用,層片狀的Mg17Al12相發生球化。整個過程中,組織晶粒持續圓整,最終形成無畸變的等軸晶粒。
2.2 性能
圖4為鑄态AZ91D和8.5%SiCP/AZ91D複合材料在不同處理狀态下的拉伸性能曲線。結果表明,鑄造AZ91D的抗拉強度達到143.21 MPa,伸長率為1.79%;擠壓鑄造後,複合材料的抗拉強度達到191.06 MPa,伸長率為1.75%;固溶時效處理後,複合材料的強度和伸長率均有所提高,抗拉強度達到241.26 MPa,伸長率為4.22 %。與鑄态相比均有明顯提高,這是因為SiC的加入和擠壓鑄造均有細化晶粒作用,晶粒細化産生了大量的晶界,晶界阻礙位錯運動,導緻複合材料的力學性能提高。另外,擠壓鑄造時,AZ91D基體和SiC之間的熱錯配系數導緻材料冷卻時位錯易産生在SiC附近,拉伸時大部分Mg17Al12相析出在應力集中區附近,這也會導緻材料強度的提高。雖然晶粒細化能夠提高材料塑性,但是SiC的加入對材料塑性會産生不利影響,所以二者作用相互抵消導緻材料塑性改變不大。經固溶時效處理後,晶粒進一步細化,并且組織中産生的層片狀的Mg17Al12相不易引發裂紋,它能阻止裂紋擴展,使材料的強度進一步提高,并且層片狀的Mg17Al12相球化後有利于塑性提高。因此,大量高密度的層片狀和點狀的Mg17Al12相相間分布,阻礙了晶界滑動,顯著提高了複合材料的抗拉強度和伸長率。
圖4 鑄态AZ91D和8.5%SiCP/AZ91D複合材料在不同處理狀态下的拉伸性能曲線
圖5為鑄态AZ91D和8.5%SiCP/AZ91D複合材料在不同處理狀态下的拉伸斷口SEM。從圖5a可以看出,鑄态AZ91D的拉伸斷口由韌窩和裂紋組成,其韌窩分布不均勻,尺寸極其粗大且大小不一,這導緻了鑄态AZ91D塑性較差;從圖5b可以看出,擠壓鑄造的8.5%SiCP/AZ91D複合材料斷口由大量小尺寸韌窩、撕裂棱、裂紋和SiC斷口組成,材料韌窩尺寸明顯減小,其分布及尺寸基本均勻,撕裂棱在韌窩附近形成,SiC斷口處出現了裂紋,說明這裡确實産生了應力集中,是材料斷裂的裂紋源,因此雖然均勻分布的小尺寸韌窩有利于複合材料的延展性,但晶界處集中分布的SiC顆粒削弱了材料的延展性,而較大的初生晶粒不能補償材料延展性的降低,所以擠壓後複合材料的塑性較差;從圖5c可以看出,固溶時效處理後,基體晶粒發生細化,複合材料的斷口由大量均布的小韌窩、撕裂棱及SiC斷口組成,材料塑性良好。另外,圖5c中的局部放大圖表明韌窩中還存在顆粒狀的第二相晶粒,這說明球狀的Mg17Al12相提高了複合材料的塑性。
(a)鑄态AZ91D的斷口;8.5vt.%SiCP/AZ91D的斷口(b)擠壓鑄造;(c)固溶時效處理
圖5 不同狀态下AZ91D和8.5%SiCP/AZ91D複合材料的斷口形貌
圖6為鑄态AZ91D和8.5%SiCP/AZ91D複合材料在不同處理狀态下的硬度測試結果。結果表明,鑄态AZ91D的硬度(HV)為103.1,而擠壓鑄造使複合材料的硬度顯著增加,為143.4HV;固溶時效處理使材料的硬度(HV)進一步升高,達到152.5。這是因為SiC的加入,作為硬質點,大大提高了材料的硬度,并且擠壓鑄造使材料的界面結合力大大增加,提高了材料的緻密度,這兩個因素共同作用使材料的硬度相較于鑄态AZ91D大大提高。固溶時效處理後,基體晶粒内部充滿了大量的層片狀和點狀相間分布的Mg17Al12相,這與SiC和擠壓作用一起導緻複合材料的硬度進一步提高。
圖6鑄态AZ91D和8.5vt.%SiCP/AZ91D在不同處理狀态下的硬度測試結果
3 結論
(1)擠壓鑄造的8.5%SiCP/AZ91D複合材料組織晶粒近球形,SiC呈項鍊狀嵌入在晶界處;固溶時效處理後,複合材料組織晶粒呈球狀,内部充滿了大量以一定位向分布的層片狀和點狀的Mg17Al12相。
(2) SiC和擠壓鑄造提高了材料的強度,層片狀和點狀Mg17Al12相和擠壓鑄造提高了材料的塑性。擠壓鑄造的8.5%SiCP/AZ91D強度達到191.06 MPa,伸長率為1.75%,其拉伸斷口為韌脆混合斷裂;經固溶時效處理後複合材料的強度達到241.26 MPa,伸長率達到4.22%,其拉伸斷口為韌性斷裂。
(3) 層片狀和點狀Mg17Al12相、SiC和擠壓鑄造共同作用使複合材料的硬度顯著提高。擠壓鑄造的8.5%SiCP/AZ91D硬度(HV)達到了143;經固溶時效處理後複合材料的硬度(HV)達到了152.5。
文獻引用:蔣傲雪,遊志勇,段狀正,等. 擠壓鑄造SiCP/AZ91D鎂基複合材料的組織與性能[J].特種鑄造及有色合金,2021,41(7):863-866.
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