VOCs的成分複雜，表現出的毒性、刺激性、緻癌作用及特殊氣味能導緻人體呈現出種種不适反應，對人體健康造成較大的影響。作為空氣中的重點檢測物質類型經常要進行采樣，那麼如何對VOCs進行采樣呢？
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容器捕集法容器捕集法是将内壁經矽烷化處理的不鏽鋼罐内部抽成真空後，用減壓或加壓的方式采樣。采集的試樣需再用固體吸附劑吸附（如Tenax）或低溫富集處理，然後導入GC－MS測定。
該方法操作繁瑣，富集倍數小，容器對VOCs有吸附，但優點是一份試樣可用作多次分析。Kelly曾用此法研究了有毒VOCs在采樣容器中的穩定性，并對不同的化合物在容器中的穩定性做了總結。EPA曾建立了一個數學模型來預測痕量VOCs在采樣容器中的穩定性。
固體吸附劑采樣法用固體吸附劑捕獲空氣中VOCs也是通常采用的方法之一。吸附劑選擇的一般原則為：
①具有較大的比表面積，即具有較大的安全采樣體積；
②具有較好的疏水性能，對水的吸附能力低；
③容易脫附，分析的物質在吸附劑上不發生化學反應，即隻是物理吸附。
常見的固體吸附劑采樣法有：Tenax富集采樣法、活性炭吸附溶劑洗脫法、活性炭纖維采樣法和混合吸附劑采樣等方法。
固相微萃取法(SPME)SPME是一項較新的采樣方法，該法操作簡單方便、無需有機溶劑，集采樣、萃取、濃縮和進樣于一體。SPME裝置由萃取頭和手柄兩部分組成。該法的關鍵在于萃取頭，其上1cm長的融熔石英纖維表面塗有聚合物。常見的萃取頭以聚二甲基矽氧烷（PDMS）為塗層，它對于吸附非極性化合物有非常好的選擇性。
以聚丙烯酸酯（PA）為塗層的萃取頭适用于采集極性化合物，主要用于分析有機氯、酚類等。塗層的厚度影響化合物的采集，100μmPDMS 适用于低沸點、易揮發的非極性化合物，7μmPDMS适用于中等揮發、高沸點的非極性化合物，因此對某一種或一類化合物應選用一個合适的萃取頭。
采樣時利用手柄将萃取頭推出，使其直接暴露于室内空氣中進行采樣，無需動力；采樣結束後，收回萃取頭即可。
分析時，将該裝置直接插入GC進樣口，推出萃取頭，吸附在萃取頭上的有機物就會在進樣口進行熱解吸，随載氣進入毛細管柱進行測定。由于解吸時沒有溶劑注入，且分析物很快被解吸送入GC柱，所用的毛細管柱可以很短很細，這可加快分析速度，提高檢出限。目前，SPME已廣泛用于環境樣品的分析。
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