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醇酸樹脂合成工藝

生活 更新时间:2025-01-24 05:44:10

前言介紹

醇酸樹脂通常作為木器漆、烤漆、油墨等産品的主體樹脂使用。主體樹脂的角色意味着醇酸樹脂的性能直接影響應用産品的性能,所以對醇酸樹脂的組成及單體的結構解析非常重要,本期小微就為大家帶來醇酸樹脂的結構解析方面的知識。

一、醇酸樹脂介紹

醇酸樹脂是由多元醇、多元酸和植物油/合成脂肪酸縮合聚合而成的油改性聚酯樹脂,如Table 1所示。醇酸樹脂的分類可依據植物油/合成脂肪酸的種類,也可依據脂肪酸或油脂在醇酸樹脂中的含量(油度,OL),如Table 2所示。

醇酸樹脂合成工藝(論醇酸樹脂結構解析在漆和油墨等産品中的重要性)1

Table 1 醇酸樹脂的組成

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Table 2 醇酸樹脂的分類

二、醇酸樹脂結構解析積累

醇酸樹脂固化成膜後有光澤和韌性,附着力強,并具有良好的耐磨性、耐候性和絕緣性,通常作為木器漆、烤漆、油墨等産品的主體樹脂使用。主體樹脂的角色意味着醇酸樹脂的性能直接影響應用産品的性能,所以對醇酸樹脂的組成及單體的結構解析非常重要,而微譜膠塗油事業部已在這方面進行了一定的知識積累。

首先利用已知單體及比例合成多組醇酸樹脂标準樣品,然後對這些标準樣品進行GC-MS、1H-NMR、13C-NMR等測試,建立醇酸樹脂單體譜圖庫,優化醇酸樹脂結構解析方法,進而對醇酸樹脂的合成單體(多元醇、多元酸和植物油/合成脂肪酸)進行定性定量解析。

三、案例解析

解析對象

亞麻油改性的醇酸樹脂

解析背景

客戶自主研發生産 油墨用醇酸樹脂産品 ,想要縮小研發的時間成本。

解析思路

醇酸樹脂中植物油/脂肪酸可以根據醇酸樹脂甲酯化産物中各脂肪酸甲酯的種類與質量比來鑒定,多元醇及多元酸可以通過1H-NMR 和13C-NMR 中化學位移的歸屬進行确定。

解析過程

如Figure 1 所示,對各脂肪酸甲酯的色譜峰進行積分并作歸一化計算,結果與亞麻油組分的文獻值對比(Table 3),發現脂肪酸種類及含量與椰子油組分有良好的對應關系,确定醇酸樹脂的植物油為亞麻油。

分析醇酸樹脂的1H-NMR(Figure 2) 和13C-NMR(Figure3),确定多元醇為季戊四醇和二乙二醇,多元酸為鄰苯二甲酸酐,并且存在羟基未反應完全的季戊四醇。單體定性确定後,通過1H-NMR,對合成單體的特征化學位移進行積分面積計算,确定單體的定量數據。

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Figure 1 醇酸樹脂GCMS譜圖

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Table 3醇酸樹脂中各脂肪酸甲酯的色譜峰面積與亞麻油組分文獻值對比(%)

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Figure2 醇酸樹脂1H-NMR譜圖

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Figure3 醇酸樹脂13C-NMR譜圖

解析結果

對于醇酸樹脂的單體結構解析,該方法準确度很高,可以将醇酸樹脂中多元醇、多元酸和植物油 / 合成脂肪酸進行定性定量解析。該方法已為多家開發醇酸樹脂的客戶提供了非常大的幫助,客戶按照醇酸樹脂結構信息可以更快地完成産品開發,縮短研發周期。

聲明:本文由微譜技術工程師整理編輯,未經允許不得私自轉載,否則微譜技術将保留追究其法律責任的權利!

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