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環己烯制備實驗過程

知識 更新时间:2024-07-18 12:37:06

  1、投料。在50ml幹燥的圓底燒瓶中加入10g環己醇、4ml濃磷酸和幾粒沸石,充分搖振使之混合均勻,安裝反應裝置;

  2、加熱回流、蒸出粗産物産物。将燒瓶空氣浴緩緩加熱至沸,控制分餾柱頂部的溜出溫度不超過73℃,餾出液為帶水的混濁液。當沒有溜出液時,升高溫度,繼續分餾至無液體蒸出時,可升高加熱溫度,當燒瓶中隻剩下很少殘液并出現陣陣白霧時,即可停止蒸餾。

  3、分離并幹燥粗産物。将餾出液用氯化鈉飽和,然後加入3—4ml 5%的碳酸鈉溶液中和微量的酸。将液體轉入分液漏鬥中,振搖後靜置分層,打開上口玻塞,再将活塞緩緩旋開,下層液體從分液漏鬥的活塞放出,産物從分液漏鬥上口倒入幹燥的小錐形瓶中,用無水氯化鈣幹燥。

  4、蒸出産品。待溶液清亮透明後,小心濾入幹燥的小燒瓶中,投入幾粒沸石後用水浴蒸餾,收集80—85℃的餾分于已稱量的小錐形瓶中。

   

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