将氯化鈉置于三口瓶中,三口瓶再連接一個導氣管到一個裝有甲醇的試劑瓶中,中間加一個幹燥裝置,接收氯化氫的裝置需要冷卻。再緩慢的将濃硫酸滴加進來,産生的氯化氫溶解于甲醇溶液中。滴加前将甲醇稱好重,根據滴加前後的重量可以得出多少毫升的甲醇吸收了多少氯化氫。實際上甲醇還是有揮發的,最好是過量,通至其飽和。然後根據需要再用甲醇稀釋。
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