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土壤全量氮磷鉀的測定

生活 更新时间:2025-01-28 11:48:06

土壤可溶性有機碳隻占森林土壤有機質的很少一部分,但它與土壤有機質的其它組分之間可以在一定的條件下相互轉化,始終處于動态平衡之中。就土壤 DOC 的作用而言,一方面,它與土壤微生物生物量一樣是土壤活性有機質,容易被土壤微生物分解,在提供森林土壤養分方面起着重要的作用,今天我們整理了如何通過重鉻酸鉀氧化法來測定可溶性有機碳的流程,詳情如下:

土壤全量氮磷鉀的測定(土壤可溶性有機碳的測定)1

一、實驗試劑

1.0.8mol/L 1/6K2Cr2O7标準溶液:準确稱取經130 ℃烘幹的分析純重鉻酸鉀(K2Cr2O7)39.2245 g溶于500 ml蒸餾水中,冷卻後稀釋至1 L。

2.濃硫酸

3.鄰啡啰啉指示劑:稱取分析純鄰啡羅啉1.485 g,化學純硫酸亞鐵(FeSO4▪7H2O)0.695 g,溶于100 ml蒸餾水中,貯于棕色滴瓶中(此指示劑以臨用時配制為好)。

4.0.2mol/L FeSO4:準确稱取分析純硫酸鐵(FeSO4.7H2O)56.0g,溶解于蒸餾水中,加濃硫酸5ml,然後加水稀釋至1L。此溶液的标準濃度,可以用0.0167mol/L重鉻酸鉀(K2Cr2O7)标準溶液标定。0.2mol/LFeSO4标準溶液标定方法:吸取重鉻酸鉀标準溶液20mL,于150mL三角瓶中,加濃硫酸3mL,鄰菲羅啉顯色劑3-5滴,用硫酸亞鐵滴定,根據硫酸亞鐵消耗量,計算硫酸亞鐵标準溶液濃度。

C2=(C1×V1)/V2

C1-重鉻酸鉀标準溶液濃度mol/L

V1-吸取的重鉻酸鉀标準溶液的體積mL

C2-硫酸亞鐵标準溶液濃度mol/L

V2-滴定時消耗硫酸亞鐵溶液的體積mL

二、主要儀器

萬分之一分析天平、水浴鍋、滴定管、試管夾

三、試樣的制備

取風幹的實驗室待測樣品充分混勻後,取待測樣品充分混勻後,按四分法縮減至100g,粉碎,然後全部通過10目孔徑篩,裝入樣品袋備用。

四、實驗過程

4.1. 取0.10~0.15g風幹土于小消煮管中,加5ml濃硫酸,将盛土樣的消煮管放入鐵絲籠架中,放入已預熱至185 -190ºC的油浴鍋中(豆油)加熱。 此時應控制鍋内溫度在170-180ºC,沸騰開始,準确加熱5min,取出冷卻,如溶液呈綠色,表示重鉻酸鉀用量不足,應再取較少的樣品(或适當增加重鉻酸鉀的量)重做。 

4.2. 冷卻後的溶液呈橙黃色或黃綠色,用洗瓶将消煮管中的溶液洗入250ml三角瓶中,使三角瓶内溶液體積在60-80ml左右,加鄰啡啰啉指示劑3—4滴,用0.2mol/L FeSO4滴定,溶液的顔色變化為:橙黃—→藍綠—→棕紅色,記錄硫酸亞鐵用量(V)。 

4.3.每批分析樣,應做2—3個空白;空白标定用0.1-0.5g石英砂代替土樣,其它步驟與測定土樣時完全相同,記錄硫酸亞鐵用量(V0)。

五、計算方法 

有機碳(g/kg) =0.8×5.0/V0×(V0-V)×0.003×1.1/m×K2×10000

有機質(g/kg)=有機碳(g/kg)×1.724 

式中:

0.8—1/6 K2Cr2O7标準溶液的濃度(mol/L);       

5.0—1/6 K2Cr2O7标準溶液的體積(ml);       

V0—空白标定用去硫酸亞鐵溶液體積(ml);       

V—滴定土樣用去硫酸亞鐵溶液體積(ml);       

0.003—1/4碳原子的摩爾質量(g/m mol);       

1.1—氧化校正系數;        

1.724—将有機碳換算成有機質的系數;       

m—風幹土樣質量(g);        

K2—将風幹土換算成烘幹土系數。

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