什麼是UV預聚物

光固化(UV)産品用的預聚物，一般是含不飽和雙鍵的分子量較低的感光樹脂，是UV産品的主要物質，決定整個固化後的關鍵性能，例如機械性能、耐老化性能、固化收縮、毒性等等。

常用的丙烯酸酯類低聚物包括環氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯等等，但是由于低聚物一般分子量較低且極性和結構接近，導緻采用普通的分離手段難以分離出純度較高的樣品，造成對預聚物結構解析不明确或者錯誤。

制備型GPC是一種基于分子尺寸的分離技術，因而我們嘗試用該方法給UV預聚物進行分離從而實現結構的解析判斷。

制備型GPC是制備型凝膠滲透色譜，其結構、原理與分析型GPC基本相同。但是泵的流速較大，色譜柱的管徑較粗，進樣濃度和進樣量較大。在樣品流經檢測器之後通過一個級分收集器按時間間隔收集功能，即制備功能。

要實現制備型GPC在分析工作的應用，需要對通過制備型GPC收集好的純度較高的組分通過FTIR、NMR、Py-GCMS等進行表征解析。

項目背景：

樣品是客戶的一款UV膠産品，要求對UV産品的預聚物結構解析。

項目分析：

該樣品是一款未知成分的UV膠産品，圖Fig.1和Fig.2為UV産品分析型GPC測試結果，從圖中可以看出樣品中物質的分子量至少有5段。Fig.3為UV産品切割分離後的分析型GPC分子量圖，從圖中看到A和B是分離相對純淨的組分，然後對A和B段收集組分進行進一步的表征。

Fig. 1 UV産品分析型GPC色譜圖

Fig. 2 UV産品分析型GPC分子量圖

Fig. 3 UV産品切割分離後的分析型GPC分子量圖

Fig.4和Fig.5為UV産品切割分離後A段組分的FTIR和NMR圖，從圖中可以判斷該組分為聚醚型的聚氨酯丙烯酸酯（PUA），合成單體為聚丙二醇、氫化MDI、丙烯酸羟乙酯，單體的質量比約為聚丙二醇:氫化MDI:丙烯酸羟乙酯=8.3:2.2:1。

Fig. 4 UV産品切割分離後A段組分的FTIR圖

Fig. 5 UV産品切割分離後A段組分的NMR圖

客戶根據分析結果合成出了一款PUA，經NMR測試驗證譜（如圖Fig. 6所示）與Fig.5基本一緻。

Fig. 6根據分析結果合成的PUA的NMR圖

Fig.7和Fig.8為UV産品切割分離後B段組分的FTIR和NMR圖，從圖中可以判斷該組分為雙酚A型環氧甲基丙烯酸酯（可能摻雜有少量的高分子量活性稀釋劑），合成單體可能為E51環氧樹脂和甲基丙烯酸，計算NMR積分面積與市售的（如圖Fig. 9所示）某款的環氧丙烯酸酯吻合。

Fig. 7 UV産品切割分離後B段組分的FTIR圖

Fig. 8 UV産品切割分離後B段組分的NMR圖

Fig. 9 市售的某款環氧甲基丙烯酸酯的NMR圖

經過制備型GPC的分離富集再結合FTIR、NMR等表征，可對UV産品中不同的預聚物結構進行更為精确的解析，從而指導預聚物合成研究，還可綜合微譜強大的譜圖數據庫和原材料數據庫，協助客戶找到市售結構類似的産品，從而助産品研發一臂之力。

服務優勢及内容

微譜運用制備型GPC在UV預聚物分離制備中做了大量研究，并取得了較大的進展，可以對環氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯等多種預聚物複配的樣品進行分離制備。通過對制備GPC收集的相對純淨的組分進行FTIR/NMR/Py-GCMS等測試，從而得到各類預聚物明确的結構信息，為高校、科研院所、企業等的産品研發和産品質量控制提供依據。

想了解更多關于UV預聚物分析的技術知識，歡迎聯系我們。

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