一、物理方法
1、過濾法
原理:把不溶于液體的固體與液體通過過濾而分開的方法稱為過濾法。
如:氯化鈣中含有少量碳酸鈣雜質,先将混合物加水溶解,由于氯化鈣溶于水,而碳酸鈣難溶于水,過濾除去雜質碳酸鈣,然後蒸發濾液,得到固體氯化鈣。如果要獲得雜質碳酸鈣,可洗滌烘幹。
2、結晶法
原理:幾種可溶性固态物質的混合物,根據它們在同一溶劑中的溶解度或溶解度随溫度的變化趨勢不同,可用結晶的方法分離。
如:除去固體硝酸鉀中混有的氯化鈉雜質,先在較高溫度下制成硝酸鉀的飽和溶液,然後逐步冷卻,由于硝酸鉀的溶解度随溫度的升高而顯著增大,溫度降低,大部分硝酸鉀成為晶體析出,而氯化鈉的溶解度随溫度的升高而增大得不顯著,所以大部分氯化鈉仍留在母液中,通過過濾把硝酸鉀和氨化鈉溶液分開。為進一步提純硝酸鉀,可再重複操作一次,叫重結晶或再結晶。
二、化學方法
原 理
1、加入的試劑隻與雜質反應,不與原物反應。
2、反應後不能帶入新的雜質。
3、反應後恢複原物狀态。
4、操作方法簡便易行。
5、有時題目中有特殊要求(不外加指示劑。為了控制除雜液體加入的量,必須有明顯現象)
1、沉澱法
原理:使混合物中的雜質與适當試劑反應,生成沉澱通過過濾而除去。
2、化氣法
原理:将混合物中的雜質與适當試劑反應變成氣體而除去。
如:硝酸鈉固體中含有少量碳酸鈉雜質,可将混合物加水溶解,再加入适量稀硝酸溶液,硝酸與碳酸鈉反應生成硝酸鈉、水和二氧化碳,再蒸發濾液,獲得硝酸鈉固體。
3、置換法
原理:将混合物中的雜質與适量試劑通過發生置換反應而除去。
如:硫酸鋅固體中含有少量硫酸銅雜質,可将混合物溶解之後,加人适量鋅粉,再過濾除去被置換出來的銅,蒸發濾液獲得硫酸銅固體。
4、吸收法
原理:兩種以上混合氣體中的雜質被某種溶劑或溶液吸收,而要提純的氣體不能被吸收時,可用此方法。
如:一氧化碳中含有二氧化碳時,可将混合氣體通過盛有氫氧化鈉的溶液。
5、其它法
原理:将混合物中的雜質用化學方法轉化成其它物質。
如:氧化鈣中含有碳酸鈣,可采用高溫燃燒的方法,使碳酸鈣高溫分解成氧化鈣和二氧化碳,二氧化碳擴散到空氣中,除去雜質。
有機物除雜方法一覽(括号内為雜質)
1、氣态烷(氣态烯、炔)
除雜試劑:溴水、濃溴水、溴的四氯化碳溶液操作:洗氣注意:酸性高錳酸鉀溶液不可。原理:氣态烯、炔中不飽和的雙鍵、叁鍵可與上述除雜試劑發生反應,生成不揮發的溴代烷
2、汽油、煤油、柴油的分離(說白了就是石油的分餾)
除雜試劑:物理方法操作:分餾原理:各石油産品沸點範圍的不同。
3、乙烯(CO2、SO2、H2O、微量乙醇蒸氣)
除雜試劑:NaOH溶液 - 濃硫酸操作:洗氣原理:CO2、SO2可與NaOH反應生成鹽而被除去,乙醇蒸氣NaOH溶液中的水後溶被除去,剩餘水蒸氣可被濃硫酸吸收。
4、乙炔(H2S、PH3、H2O)
除雜試劑:CuSO4溶液 - 濃硫酸操作:洗氣原理:H2S、PH3可與CuSO4溶液反應生不溶物而被除去,剩餘水蒸氣可被濃硫酸吸收。
5、甲烷、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷的分離
除雜試劑:物理方法操作:分餾原理:沸點不同。
6、溴苯(Br2)
除雜試劑:NaOH溶液操作:分液原理:Br2可與NaOH溶液反應生成鹽,系強極性離子化合物,不溶于苯而溶于水(相似相容原理)。
7、硝基苯(HNO3、水)
除雜試劑:水、操作:分液原理:等于是用水萃取硝基苯中的硝酸,具體原理見“萃取”。TNT、苦味酸除雜可使用相同操作。
8、氣态鹵代烴(鹵化氫)
除雜試劑:水操作:洗氣(需使用防倒吸裝置)原理:鹵化氫易溶于水,可被水吸收,氣态鹵代烴不溶于水。
9、乙醇(水或水溶液)
除雜試劑:CaO、堿石灰操作:蒸餾原理:CaO與水反應生成不揮發的Ca(OH)2,故隻會蒸餾出無水的乙醇。
10、苯(苯酚)
除雜試劑:NaOH溶液操作:分液原理:苯酚可與NaOH溶液反應生成苯酚鈉,系強極性離子化合物,不溶于苯而溶于水(相似相容原理)。
11、乙酸乙酯(乙醇、乙酸、水)
除雜試劑:濃硫酸+飽和Na2CO3溶液操作:蒸餾+分液原理:乙酸與乙醇發生可逆的酯化反應生成乙酸乙酯和水,四者共同存在于反應容器當中。由于存在催化劑濃硫酸,所以水、乙醇不會被蒸發出體系,此時乙酸與乙酸乙酯同時被蒸發出體系,并冷凝滴入盛有飽和碳酸鈉溶液的容器中,乙酸與碳酸鈉反應生成溶于水、不溶于乙酸乙酯的乙酸鈉,從而與乙酸乙酯分開。下一步隻需要進行分液即可除去水溶液,得到乙酸乙酯。
12、乙酸乙酯(水或水溶液)
除雜試劑:物理方法操作:分液原理:二者密度不等,且不互溶。
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