1、有機化學反應加熱有哪些方法？

答：有機反應一般不能直接用明火加熱，因為許多有機物易揮發、易燃，容易造成安全問題；另外儀器也容易受熱不均勻而破裂。

如果要控制加熱的溫度，增大受熱面積，使反應物質受熱均勻，避免局部過熱而分解，石棉網加熱仍很不均勻，故在減壓蒸餾、或回流低沸點易燃物等操作中不能适用，最好用适當的熱浴加熱。

（1）水浴：适用于加熱溫度不超過100℃的反應。如果加熱溫度在90℃以下，可浸在水中加熱。如果加熱溫度在90－100℃時，可用沸水浴或蒸汽浴加熱。

（2）油浴：加熱溫度在100℃－250℃時，可用油浴。油浴的優點是可通過控溫儀使溫度控制在一定範圍内，容器内的反應物料受熱均勻。容器内的反應溫度一般要比油浴溫度低20℃左右。常用的油類有液體石蠟、植物油、硬化油、矽油和真空泵油，後兩者在250℃以上時仍較穩定。

（3）砂浴：當加熱溫度必須達到數百度以上時，往往使用砂浴。将清潔而又幹淨的細砂平鋪在鐵盤上，反應容器埋在砂中，在鐵盤下加熱，反應液體就間接受熱。

（4）熔鹽浴：當反應溫度在幾百度以上時，也可采用熔鹽浴加熱。熔鹽在700℃以下是穩定的，但使用時必須小心，防止濺到皮膚上造成嚴重的燒傷。

2、沸石的作用是什麼，什麼時候需要加沸石？

答：沸石就是未上釉的瓷片敲碎而成的小粒。它上面有很多毛細孔，當液體加熱時，能産生細小的氣泡，成為沸騰中心。這樣可以防止液體加熱時産生過熱現象，防止暴沸，使沸騰保持平穩。

3、無水CaCl2是有機合成中常用的幹燥劑，請問在幹燥哪些物質時，不能用無水CaCl2做幹燥劑。

答：由于醇、酚、胺類物質能與CaCl2形成絡合物，故無水CaCl2不能幹燥這些物質。由于工業CaCl2中含有氫氧化鈣和氧化鈣，故也不能幹燥酸類物質。

4、什麼時候用回流冷凝裝置，操作時有哪些注意事項？

答：很多有機反應在室溫下，反應速度很慢或難以進行。為了使反應盡快地進行，常常需要使反應物質較長時間保持沸騰。在這種情況下，就需要使用回流冷凝裝置，使蒸氣不斷地在冷凝管内冷凝後返回反應器中，以防止反應瓶中的物料逃逸損失。

回流裝置一般用球形冷凝管，自下而上通冷卻水，水流速度不必很快。物料加量一般約占反應瓶容量的1/3至1/2，最多不超過2/3。

回流前，一般應先加入沸石。根據瓶内液體的沸騰溫度，可選用水浴、油浴、電熱套加熱或石棉網直接加熱等方式。在條件允許時，一般盡量不要采用隔石棉網直接用明火加熱。

回流的速率應控制在液體蒸氣不超過兩個球為宜。

如果反應體系需要隔絕潮氣，可在冷凝管上口裝一個無水氯化鈣幹燥管。如果回流中有有害氣體放出，要在冷凝管上口裝一氣體吸收裝置。

5、簡述蒸餾的意義。 答：蒸餾是分離和提純液态有機化合物的最常用的方法之一。應用這一方法，不僅可以把揮發性物質與不揮發性物質分離，還可以把沸點相差較大的物質以及有色雜質等分離。

6、蒸餾裝置包括哪幾個部分，安裝與使用時有哪些注意事項？ 蒸餾裝置主要包括蒸餾燒瓶、蒸餾頭、溫度計、直形冷凝管、接液管和接受瓶。

安裝時，有以下注意事項：（1）一般的安裝順序是自下而上，從左到右安裝。先固定熱源的高度，以它為基準，再順次安裝其它儀器。（2）不允許鐵夾子直接夾玻璃儀器，應在夾子上襯墊橡皮、石棉等，以防止夾破儀器。（3）常壓蒸餾裝置必須與大氣相通。（4）蒸餾瓶中的物料量應占蒸餾瓶容積的1/3～2/3。（5）溫度計安裝的标準高度是：水銀球的上端應與蒸餾頭支管的下沿在一條水平線上。（6）一般蒸餾時，要加沸石。在一次持續蒸餾時，沸石一直有效；一旦中途停止沸騰或蒸餾，原有沸石即失效，再次加熱蒸餾時，應補加新沸石。如果事先忘了加沸石，決不能在液體加熱到沸騰時補加。因為這樣會引起劇烈暴沸，使液體沖出瓶外，還容易産生着火事故。故應該在冷卻一段時間後再補加。（7）蒸餾的産品如果沒幹燥徹底，會有前餾分，應另瓶接收，接收産品的瓶子應事先稱重。（8）當蒸餾沸點高于140℃的物質時，應該換用空氣冷凝管。

7、使用分液漏鬥洗滌和萃取時，有哪些注意事項？

答：使用分液漏鬥洗滌和萃取時，有以下注意事項：

（1）分液漏鬥在長期放置時，為防止蓋子的旋塞粘接在一起，一般都襯有一層紙。使用前，要先去掉襯紙，檢查蓋子和旋塞是否漏水。如果漏水，應塗凡士林後，再檢驗，直到不漏才能用。塗凡士林時，應在旋塞上塗薄薄一層，插上旋轉幾周；但孔的周圍不能塗，以免堵塞孔洞。（2）萃取時要充分振搖，注意正确的操作姿勢和方法。（3）振搖時，往往會有氣體産生，要及時放氣。（4）分液時，下層液體應從旋塞放出，上層液體應從上口倒出。（5）分液時，先把頂上的蓋子打開，或旋轉蓋子，使蓋子上的凹縫或小孔對準漏鬥上口頸部的小孔，以便與大氣相通。（6）在萃取和分液時，上下兩層液體都應該保留到實驗完畢。以防止操作失誤時，能夠補救。（7）分液漏鬥用畢，要洗淨，将蓋子和旋塞分别用紙條襯好。

8、分液漏鬥和滴液漏鬥在使用上有什麼區别？

答：分液漏鬥主要用于分離和萃取液體有機物質。而滴液漏鬥主要用于反應時滴加反應物料。滴液漏鬥分為球形滴液漏鬥和恒壓滴液漏鬥。球形滴液漏鬥的旋塞下面有一個小玻璃泡，通過它可以觀察和控制滴加速度。恒壓滴液漏鬥适用于滴加低沸點易揮發、不能與空氣接觸的物料。

9、直形冷凝管和空氣冷凝管在使用上有什麼區别？

答：直形冷凝管主要用于蒸餾；球形冷凝管主要用于回流，它的内夾層為球狀，增加了冷卻的面積。但不能用于蒸餾，因為在小球部會殘留物料。

10、蒸餾和分餾的主要區别是什麼？

答：普通蒸餾法隻能分離液體和不揮發的物質、或混合物中各組分沸點相差較大的液體。如果混合物中各組分的沸點相差不太大，用普通蒸餾法就難以分開，這時就需要用分餾方法進行分離。

分餾的原理就是在分餾柱中進行多次氣化和冷凝，相當于進行多次的蒸餾，而把各組分分開。分餾的效率視分餾柱的類型和高度而定。目前，最精密的分餾設備能把沸點相差1－2℃的混合物分開。

11、測定有機化合物熔點的目的是什麼？

答：測定有機化合物熔點的目的是初步鑒定有機化合物，并能初步判斷其純度。因純度越高，距标準值越接近，熔程越小。

12、在什麼情況下可考慮用水蒸汽蒸餾法純化？

答：當反應混合物為粘稠狀或樹脂狀，不能用一般的蒸餾、結晶、萃取等方法純化時，可考慮用水蒸汽蒸餾法純化。

13、被蒸餾的物質必須滿足什麼條件才能用水蒸氣蒸餾法純化？

答：被蒸餾的物質必須具備下列條件，才能用水蒸氣蒸餾法純化：

1. 在100℃左右具有一定的蒸氣壓（一般不小于1.33kPa）。

2. 在沸騰下長時間與水共存而不起化學變化。

3. 不溶或幾乎不溶于水，這樣便于産物的分離。

14、在制備正溴丁烷時，其粗産品中可能含有哪些雜質？ 如何除去？

答：在制備正溴丁烷時，其粗産品中可能含有未反應的正丁醇、副反應生成的正丁醚、溴、水等。

正丁醇和正丁醚可用等體積的濃硫酸除去；水洗是除去硫酸；NaHCO3洗滌是進一步除去殘餘的硫酸；第二次水洗是洗滌殘餘的NaHCO3，在這一步加入亞硫酸氫鈉還可除去生成的溴；無水CaCl2幹燥是除去殘餘的水。

15、色譜法分離混合物的基本原理是什麼？

答：色譜法分離混合物的基本原理是利用混合物中各組分在固定相中吸附能力的大小或在流動相中溶解性能的大小（即分配比）不同，使混合物溶液流經固定相時，進行反複的吸附或分配等作用，從而将各組分分開。

16、色譜分析的意義是什麼，有哪些色譜方法？

答：色譜分析是分離、純化和鑒定有機化合物的重要方法之一。

色譜法根據組分在固定相中的作用原理不同分為：吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、排阻色譜等。根據操作條件的不同分為：柱色譜、紙色譜、薄層色譜、氣相色譜和高效液相色譜等。

17、薄層色譜法在分離無色物質時，常用的有哪些顯色方法？ 答：常用以下幾種顯色方法：

1. 特殊顯色劑顯色法：即選用能與待測物質發生顯色的特殊顯色劑配成溶液進行噴灑顯色。

2. 濃硫酸顯色法：某些物質如糖類，能被濃硫酸氧化而顯黑色斑點。

3. 熒光顯色法：該法又分為兩種方法，一是分離具有熒光的物質，用一般的層析闆，在熒光燈下，被測物質呈熒光斑點。二是分離不具有熒光的物質，用含有熒光劑的物質作薄層闆，在熒光燈下，薄闆呈發亮的熒光，而被測物質呈暗色斑點。

4. 碘蒸氣顯色法：很多有機物質能與碘蒸氣作用而顯棕色斑點。

18、有機合成中，往往由于氧化等副反應會生成少量有色物質，請問，這些有色物質可用什麼辦法除去？

答：加入适量活性炭，加熱煮沸5－10分鐘，然後熱過濾，即可除去。

19、重結晶是用什麼原理進行的？

答：固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有關，一般溫度升高，溶解度增大。若把樣品溶解在熱溶劑中達到飽和，冷卻時由于溶解度的降低，溶液變成過飽和而析出晶體。利用溶劑對被提純物質和雜質的溶解度不同，可使被提純物質從過飽和溶液中析出，而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中，從而達到提純的目的。

20、制備乙酸乙酯時，提高産率的措施有哪些？

答：讓乙醇過量，邊反應邊蒸出反應生成的酯和水，使平衡向右移動。

21、粗乙酸乙酯純化時，分别用飽和Na2CO3溶液洗滌、飽和食鹽水洗滌、飽和CaCl2溶液洗滌、無水硫酸鎂幹燥，請說明各步處理的目的是什麼？

答：用飽和Na2CO3洗滌是除去乙酸。飽和食鹽水洗滌是洗殘餘的Na2CO3。飽和CaCl2溶液洗滌是除去乙醇。無水硫酸鎂幹燥是除去殘餘的水。

22、升華法純化固體物質時，必須滿足什麼條件？升華法有什麼特點？

答：被升華的物質隻有在其熔點溫度以下具有相當高的蒸氣壓（高于2.67kPa），才可用升華法純化。

升華可除去不揮發的雜質，常可得到較高純度的産物，但其操作時間長，損失也較大，在實驗室裡隻适用于較少量物質的純化。

23、減壓蒸餾是分離提純有機化合物的一種重要方法，請問它特别适用于哪些物質的純化？

答：減壓蒸餾特别适用于那些在常壓蒸餾時，未達到沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質的純化。也适應于那些沸點較高，常壓不容易蒸出的物質的蒸餾。

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